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【摘要】本文阐述了岩石矿物分析研究的意义,以常用的共振瑞利散射光谱法和高锑金矿样品金的测定为例,从实验原理、实验方法和测定结果分析等角度,对含金岩石矿物测定过程进行了讨论。
【关键词】岩石矿物 成分测定 分析研究
1 引言
矿产资源是重要的自然资源,是社会生产、生活和科技发展不可缺少的物质基础。矿藏的勘探过程中,如何快速、准确地对岩石中各种矿物成分进行岩性分析与测定,判明矿产资源的品质和储量,再根据岩石矿物所在地区矿产资源利用价值,决定采矿的投资规模,具有重大的现实意义和深远的历史意义。
金在航空航天、医疗、电子工业等领域用途广泛,与人类生活中密切相关,近年来,金的普查找矿已成为岩石矿物勘探的重要任务。金常与各种岩石或矿物伴生,如何根据金在矿物中的含量,采用不同的测定方法,避免各种元素的干扰,为地质矿物开采科研工作提供科学依据,不仅至关重要,而且已越来越成为地质专家和学者探索的方向和研究的课题。本文以常用的共振瑞利散射光谱法和高锑金矿样品金的测定为例,对矿物金测定的实验原理、实验方法、仪器试剂以及实验结果等进行探讨。
2 共振瑞利散射光谱法测定矿物金2.1 主要仪器
F-4500型荧光分光光度计;
UV-2550型紫外可见分光光度计。
2.2 实验用试剂
金标准储备溶液的制取:1.000mg/mL,准确称取0.1g纯度为99.99%的金丝,将其溶于数毫升王水中,将混合物放入80℃水浴蒸发至近干,加入1ml~2ml盐酸HCL后,继续蒸发至干;待完全冷却后用1.2mol/l的盐酸溶液稀释至100mL;
金标准工作溶液的制取:0.12μg/mL,用0.01mol/L的盐酸HCL逐级稀释上述金标准储备溶液;
Na2WO4溶液:0.5g/L;
番红花T(ST)溶液:0.05g/L;
聚乙烯醇-124(PVA)溶液;20.0g/L;HCL(1+1)。
以上试剂均为分析纯,实验用水均为去离子水。
2.3 实验方法
取适量的Au标准溶液或样品溶液于25mL比色管中,加入2.0mLNa2WO4溶液,用水稀至10mL,放置10min,再加入HCL(1+1)6.0mL、PVA溶液2.0 mL以及2.0mL番红花T(ST)溶液,稀释至一定刻度后充分摇匀。将溶液置于1.0cm吸收皿中,在激发和发射狭缝宽度均为2.5nm时,在328nm处分别对缔合物体系光散射强度I和试剂空白的光散射强度I0进行测定,计算0III?=?。2.4 实验结果分析
按照实验方法用荧光分光光度计、紫外可见分光光度计,在一定的波长范围内分别对缔合物体系及试剂空白进行同步波长扫描,分别获得共振瑞利散射光谱和吸收光谱。绘制试剂空白及缔合物体系的共振瑞利散射光谱、试剂空白及缔合物体系的吸收光谱,见图1和图2。
图2?吸收光谱
1—试剂空白;??2—缔合物体系
图1可看出,试剂空白在328nm可产生散射光信号,但试剂空白的瑞利散射很弱,加入一定量的金后,体系的瑞利散射光强度显著增强,表明金的加入,形成了离子缔合物,而缔合物体系会直接增强散射光强度。从实验还可以看出,试剂空白与缔合物体系,其散射光强度均与“散射光强度与波长的四次方成反比”的瑞利散射定律不符合,因此判定其特征应与体系的光吸收性质有关。观察吸收光谱图2可见,试剂空白与缔合物体系分别在525nm、475nm处有吸收峰。无论散射光谱还是吸收光谱,其本质都与粒子的运动和跃迁有关,因此可以推断,散射峰的位置、强度与吸收峰有关。如图1中,二者在328nm处散射光强度ΔI最大,而该波长处缔合物体系的散射光增强强度ΔI與金的浓度有很好的相关性。目前此方法已广泛用于砂矿和炭粉中金的测定。
3 高锑金矿样品金的测定
我国金矿资源中,低品位氧化矿石占有相当的比例。对这类矿石直接采用常规方法提金,经济效果不明显。特别对于含锑高的样品,若不经过除锑处理,杂质干扰大,严重影响测定结果。矿石中,锑通常以辉锑矿(Sb2S3)或氧化物(Sb2O3)的形式存在,无论哪种形式,当锑的含量大于1%时,都会对金矿样品的测定造成影响。因此,必须消除锑对金测定的影响,才能提高含金矿物分析的准确性和可靠性。3.1 实验原理
除锑化学反应如下:
矿物中Sb203与NH4C1作用,在400℃培烧生成挥发性物质SbCl3;
(式3)
3.2 含锑金矿除锑前后实验比较
取五组金矿样品,分别进行除锑和不除锑的金分析,并与原子吸收光谱法测定进行比较。3.3 实验结果分析
不除锑时,含金分析结果偏高,这是因为样品中存在锑,而在溶矿过程中,未发生水解的锑可被活性碳吸附进入金分析系统,在氢醌滴定时,锑遇联苯胺指示剂与金遇联苯胺时呈现的颜色均为黄色,干扰了金的测定,因此分析结果偏高。所以,对于含锑金矿或试液,应采用先除锑再测定的方法,方可有效消除氢醌溶量法测金过程中锑的干扰,提高矿床勘探准确性。
4 结论
综上所述,地壳是由岩石、矿物组成的,对其组成和性质的探索和分析是矿物学的重要研究内容。矿物测定方法多种多样,应根据不同的地质背景、不同的矿物组成,选择合适的测定方法,最大限度地发挥化学分析在岩石矿物分析研究中的作用,确保我国矿产资源的合理开发与利用。
参考文献
[1] 刘艳玲.原子吸收法测定岩石矿物中金含量[J]. 科技天地,2012:27
[2] 王云玲. 微波溶样发射光谱法测定岩石样品中的痕量金[J].化学工程师,2010(1):40
【关键词】岩石矿物 成分测定 分析研究
1 引言
矿产资源是重要的自然资源,是社会生产、生活和科技发展不可缺少的物质基础。矿藏的勘探过程中,如何快速、准确地对岩石中各种矿物成分进行岩性分析与测定,判明矿产资源的品质和储量,再根据岩石矿物所在地区矿产资源利用价值,决定采矿的投资规模,具有重大的现实意义和深远的历史意义。
金在航空航天、医疗、电子工业等领域用途广泛,与人类生活中密切相关,近年来,金的普查找矿已成为岩石矿物勘探的重要任务。金常与各种岩石或矿物伴生,如何根据金在矿物中的含量,采用不同的测定方法,避免各种元素的干扰,为地质矿物开采科研工作提供科学依据,不仅至关重要,而且已越来越成为地质专家和学者探索的方向和研究的课题。本文以常用的共振瑞利散射光谱法和高锑金矿样品金的测定为例,对矿物金测定的实验原理、实验方法、仪器试剂以及实验结果等进行探讨。
2 共振瑞利散射光谱法测定矿物金2.1 主要仪器
F-4500型荧光分光光度计;
UV-2550型紫外可见分光光度计。
2.2 实验用试剂
金标准储备溶液的制取:1.000mg/mL,准确称取0.1g纯度为99.99%的金丝,将其溶于数毫升王水中,将混合物放入80℃水浴蒸发至近干,加入1ml~2ml盐酸HCL后,继续蒸发至干;待完全冷却后用1.2mol/l的盐酸溶液稀释至100mL;
金标准工作溶液的制取:0.12μg/mL,用0.01mol/L的盐酸HCL逐级稀释上述金标准储备溶液;
Na2WO4溶液:0.5g/L;
番红花T(ST)溶液:0.05g/L;
聚乙烯醇-124(PVA)溶液;20.0g/L;HCL(1+1)。
以上试剂均为分析纯,实验用水均为去离子水。
2.3 实验方法
取适量的Au标准溶液或样品溶液于25mL比色管中,加入2.0mLNa2WO4溶液,用水稀至10mL,放置10min,再加入HCL(1+1)6.0mL、PVA溶液2.0 mL以及2.0mL番红花T(ST)溶液,稀释至一定刻度后充分摇匀。将溶液置于1.0cm吸收皿中,在激发和发射狭缝宽度均为2.5nm时,在328nm处分别对缔合物体系光散射强度I和试剂空白的光散射强度I0进行测定,计算0III?=?。2.4 实验结果分析
按照实验方法用荧光分光光度计、紫外可见分光光度计,在一定的波长范围内分别对缔合物体系及试剂空白进行同步波长扫描,分别获得共振瑞利散射光谱和吸收光谱。绘制试剂空白及缔合物体系的共振瑞利散射光谱、试剂空白及缔合物体系的吸收光谱,见图1和图2。
图2?吸收光谱
1—试剂空白;??2—缔合物体系
图1可看出,试剂空白在328nm可产生散射光信号,但试剂空白的瑞利散射很弱,加入一定量的金后,体系的瑞利散射光强度显著增强,表明金的加入,形成了离子缔合物,而缔合物体系会直接增强散射光强度。从实验还可以看出,试剂空白与缔合物体系,其散射光强度均与“散射光强度与波长的四次方成反比”的瑞利散射定律不符合,因此判定其特征应与体系的光吸收性质有关。观察吸收光谱图2可见,试剂空白与缔合物体系分别在525nm、475nm处有吸收峰。无论散射光谱还是吸收光谱,其本质都与粒子的运动和跃迁有关,因此可以推断,散射峰的位置、强度与吸收峰有关。如图1中,二者在328nm处散射光强度ΔI最大,而该波长处缔合物体系的散射光增强强度ΔI與金的浓度有很好的相关性。目前此方法已广泛用于砂矿和炭粉中金的测定。
3 高锑金矿样品金的测定
我国金矿资源中,低品位氧化矿石占有相当的比例。对这类矿石直接采用常规方法提金,经济效果不明显。特别对于含锑高的样品,若不经过除锑处理,杂质干扰大,严重影响测定结果。矿石中,锑通常以辉锑矿(Sb2S3)或氧化物(Sb2O3)的形式存在,无论哪种形式,当锑的含量大于1%时,都会对金矿样品的测定造成影响。因此,必须消除锑对金测定的影响,才能提高含金矿物分析的准确性和可靠性。3.1 实验原理
除锑化学反应如下:
矿物中Sb203与NH4C1作用,在400℃培烧生成挥发性物质SbCl3;
(式3)
3.2 含锑金矿除锑前后实验比较
取五组金矿样品,分别进行除锑和不除锑的金分析,并与原子吸收光谱法测定进行比较。3.3 实验结果分析
不除锑时,含金分析结果偏高,这是因为样品中存在锑,而在溶矿过程中,未发生水解的锑可被活性碳吸附进入金分析系统,在氢醌滴定时,锑遇联苯胺指示剂与金遇联苯胺时呈现的颜色均为黄色,干扰了金的测定,因此分析结果偏高。所以,对于含锑金矿或试液,应采用先除锑再测定的方法,方可有效消除氢醌溶量法测金过程中锑的干扰,提高矿床勘探准确性。
4 结论
综上所述,地壳是由岩石、矿物组成的,对其组成和性质的探索和分析是矿物学的重要研究内容。矿物测定方法多种多样,应根据不同的地质背景、不同的矿物组成,选择合适的测定方法,最大限度地发挥化学分析在岩石矿物分析研究中的作用,确保我国矿产资源的合理开发与利用。
参考文献
[1] 刘艳玲.原子吸收法测定岩石矿物中金含量[J]. 科技天地,2012:27
[2] 王云玲. 微波溶样发射光谱法测定岩石样品中的痕量金[J].化学工程师,2010(1):40