论文部分内容阅读
摘要:本文主要根据费林试剂法测定总糖过程中反应液碱度、从煮沸时间和滴定速度等不同方面以及测定结果的不同,按预滴定样品溶液消耗体积,调整酸水解前样品溶液分取量,有效保证滴定时样品溶液消耗量与标定时标准葡萄糖消耗量基本一致。同时,考虑糕点样品粉碎后均匀性较差的问题,加大称样量,大大提高了检验的准确性和可操作性。
关键词:糕点;总糖;测定方法;改进
食品中的总糖通常是指具有还原性的糖(葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖等)和在测定条件下能水解为还原性单糖的蔗糖的总量。GB/T20977-2007《糕点通则》附录A规定了糕点中总糖含量的测定方法,该方法采用了原GB/T3865-1983《中式糕点质量检验方法》中的总糖含量测定部分。该方法在使用过程存在如下不足:
1、糕点类产品在粉碎后,不易获得均匀的粉末状试样,称取1.5-2.5g试样,数量太少,缺乏代表性,试验结果重
复性差。
2、该方法最终用于滴定的溶液是对所称取的试样提取的全部总糖量,在提取过程中,必须保证试样中的可溶性糖完全提出。因此,试样的过滤、洗涤操作要求较严格,残渣及滤纸上不得残留被测成分。
3、仍使用了非法定计量单位当量(N)。
4、未注明作为标准用的葡萄糖的烘干条件,以及可能用到的沉淀剂的种类及用量,也未注明硫酸铜是无水硫酸铜还是结晶硫酸铜。
5、因《糕点通则》标准总糖含量设定幅度较大,当滴定消耗样品水解液的体积相对标定,消耗葡萄糖溶液体积差较大时,会使样品溶液滴定时反应条件严重偏离标定时的反应条件,造成滴定终点不一致。
鉴于以上不足,笔者参考GB/T5009.7-2003《食品中还原糖的测定》、GB/T5009.8-2003《食品中蔗糖的测定》等,对糕点类产品总糖含量的测定方法进行了修改,大大提高了检验结果的准确性和可操作性。方法如下:
1、方法原理
试样用沉淀剂除去蛋白质后,加酸将可溶性糖类转化成还原糖,在加热条件下,以亚甲基兰作指示剂,滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液,根据消耗试样转化液的体积,计算总糖的含量。
2、试剂
2.1?盐酸(1+1)、氢氧化钠(200g/L)、甲基红指示剂(0.1%),按GB/T5009.8-2003配制。
2.2?碱性酒石酸甲、乙液(费林溶液)、乙酸锌溶液、亚铁氰化钾溶液、葡萄糖标准溶液(1.0mg/mL),按GB/T5009.7-2003配制。
2.3碱性酒石酸铜溶液的标定
按GB/T5009.7-2003中5.2规定的方法标定。计算每10mL(甲、乙液各5mL)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量(mg)。
3、测定步骤
3.1试样处理
3.1.1称取20.00g试样,用少量水洗入250.0mL容量瓶中,加水至约200mL,45℃水浴加热振荡1小时,冷却后加水定容,混匀。用0.2mm筛或亚麻布过滤,保留滤液。
3.1.2准确吸取25.00mL(3.1.1)滤液(V1)于250.0mL容量瓶中,加水稀释至200mL左右,使瓶中内容物混合均匀,逐渐滴加5mL乙酸锌溶液及5mL亚铁氰化钾溶液,加水定容,混匀,静置30min后用滤纸过滤,弃去初滤液,收集滤液。
3.1.3吸取50.00mL(3.1.2)滤液于100.0mL容量瓶中,加入5mL盐酸(1+1)于68～70℃水浴锅中水解15min,立即取出迅速冷却至室温。加两滴甲基红指示剂,用200g/L氢氧化钠溶液中和后定容,混匀。
3.2试样水解液预滴定
吸取碱性酒石酸甲液和乙液各5.00mL于150mL三角瓶中,加水10mL,加几粒玻璃珠,控制在2min内加热至沸,从滴定管中快速滴加试样溶液(3.1.3),并保持溶液沸腾状态,直至蓝色刚好褪去为终点。记录消耗试样水解液的体积(V)。
按式(1)计算:
V1=2.5×V(mL)…………………(1)
如计算结果V1介于20~30mL之间,则用3.1.3制备的样品水解液进行测定,否则,按V1吸取3.1.1制备的滤液,按3.1.2重新制备试样水解液。
3.3试样水解溶液滴定
按GB/T5009.7-2003中5.4测定。
3.4结果计算:
试样中总糖含量(以转化糖计)按式(2)进行计算:
式中:
X——试样中总糖含量(以转化糖计),%。
A——碱性酒石酸铜溶液(甲、乙液各5.00mL)相当葡萄糖的质量,mg。
m——试样质量,g。
V1——吸取3.1.1制备的滤液的体积,mL。
V——测定时消耗试样水解溶液的体积,mL。
取平行试验结果的平均值为最终结果。结果表示至小数点后一位。
4、讨论
4.1分析方法的精密度
取同一样品,按本法测定(n=10),结果见表1。
4.2分析方法的准确度(加标回收率试验)
取糕点样品,按3.1.1称取试样6份,样品质量m=20.00g,分别加入一定量的按GB/T5009.7-2003中3.6干燥的纯葡萄糖,按本法测定总糖,并计算回收率(见表2)。其中,X为添加葡萄糖后所含的总糖百分含量;m0为20.00g试样所含的总糖质量;m1为加标质量;m2为测得的总糖百分含量乘以试样质量得到的总糖质量。回收率按公式(3)计算:
结果如下:
m0=20.00×31.02%=6.204(g)
4.3注意事项
a)碱性酒石酸铜甲液和乙液混合后就及时使用,否则,酒石酸钾钠铜配合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀,使试剂有效濃度降低,测定结果偏高。
b)滴定时要保持沸腾状态,防止空气侵入滴定反应体系中,否则,会增加还原糖的消耗量,使测定结果偏低。
c)为保证测定时样品溶液中还原糖的浓度与标定用葡萄糖标准溶液的浓度相近(1mg/mL左右),预测可了解样品溶液浓度是否合适,浓度过大或过小均应加以调整,通过计算,调整水解前的样品溶液量,使正式滴定时消耗样品溶液量在l0mL左右。
d)反应液碱度、热源强度、煮沸时间和滴定速度均会影响测定结果。热源温度应控制在使反应液在2min内达到沸腾状态,且所有测定均应保持一致。
关键词:糕点;总糖;测定方法;改进
食品中的总糖通常是指具有还原性的糖(葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖等)和在测定条件下能水解为还原性单糖的蔗糖的总量。GB/T20977-2007《糕点通则》附录A规定了糕点中总糖含量的测定方法,该方法采用了原GB/T3865-1983《中式糕点质量检验方法》中的总糖含量测定部分。该方法在使用过程存在如下不足:
1、糕点类产品在粉碎后,不易获得均匀的粉末状试样,称取1.5-2.5g试样,数量太少,缺乏代表性,试验结果重
复性差。
2、该方法最终用于滴定的溶液是对所称取的试样提取的全部总糖量,在提取过程中,必须保证试样中的可溶性糖完全提出。因此,试样的过滤、洗涤操作要求较严格,残渣及滤纸上不得残留被测成分。
3、仍使用了非法定计量单位当量(N)。
4、未注明作为标准用的葡萄糖的烘干条件,以及可能用到的沉淀剂的种类及用量,也未注明硫酸铜是无水硫酸铜还是结晶硫酸铜。
5、因《糕点通则》标准总糖含量设定幅度较大,当滴定消耗样品水解液的体积相对标定,消耗葡萄糖溶液体积差较大时,会使样品溶液滴定时反应条件严重偏离标定时的反应条件,造成滴定终点不一致。
鉴于以上不足,笔者参考GB/T5009.7-2003《食品中还原糖的测定》、GB/T5009.8-2003《食品中蔗糖的测定》等,对糕点类产品总糖含量的测定方法进行了修改,大大提高了检验结果的准确性和可操作性。方法如下:
1、方法原理
试样用沉淀剂除去蛋白质后,加酸将可溶性糖类转化成还原糖,在加热条件下,以亚甲基兰作指示剂,滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液,根据消耗试样转化液的体积,计算总糖的含量。
2、试剂
2.1?盐酸(1+1)、氢氧化钠(200g/L)、甲基红指示剂(0.1%),按GB/T5009.8-2003配制。
2.2?碱性酒石酸甲、乙液(费林溶液)、乙酸锌溶液、亚铁氰化钾溶液、葡萄糖标准溶液(1.0mg/mL),按GB/T5009.7-2003配制。
2.3碱性酒石酸铜溶液的标定
按GB/T5009.7-2003中5.2规定的方法标定。计算每10mL(甲、乙液各5mL)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量(mg)。
3、测定步骤
3.1试样处理
3.1.1称取20.00g试样,用少量水洗入250.0mL容量瓶中,加水至约200mL,45℃水浴加热振荡1小时,冷却后加水定容,混匀。用0.2mm筛或亚麻布过滤,保留滤液。
3.1.2准确吸取25.00mL(3.1.1)滤液(V1)于250.0mL容量瓶中,加水稀释至200mL左右,使瓶中内容物混合均匀,逐渐滴加5mL乙酸锌溶液及5mL亚铁氰化钾溶液,加水定容,混匀,静置30min后用滤纸过滤,弃去初滤液,收集滤液。
3.1.3吸取50.00mL(3.1.2)滤液于100.0mL容量瓶中,加入5mL盐酸(1+1)于68～70℃水浴锅中水解15min,立即取出迅速冷却至室温。加两滴甲基红指示剂,用200g/L氢氧化钠溶液中和后定容,混匀。
3.2试样水解液预滴定
吸取碱性酒石酸甲液和乙液各5.00mL于150mL三角瓶中,加水10mL,加几粒玻璃珠,控制在2min内加热至沸,从滴定管中快速滴加试样溶液(3.1.3),并保持溶液沸腾状态,直至蓝色刚好褪去为终点。记录消耗试样水解液的体积(V)。
按式(1)计算:
V1=2.5×V(mL)…………………(1)
如计算结果V1介于20~30mL之间,则用3.1.3制备的样品水解液进行测定,否则,按V1吸取3.1.1制备的滤液,按3.1.2重新制备试样水解液。
3.3试样水解溶液滴定
按GB/T5009.7-2003中5.4测定。
3.4结果计算:
试样中总糖含量(以转化糖计)按式(2)进行计算:
式中:
X——试样中总糖含量(以转化糖计),%。
A——碱性酒石酸铜溶液(甲、乙液各5.00mL)相当葡萄糖的质量,mg。
m——试样质量,g。
V1——吸取3.1.1制备的滤液的体积,mL。
V——测定时消耗试样水解溶液的体积,mL。
取平行试验结果的平均值为最终结果。结果表示至小数点后一位。
4、讨论
4.1分析方法的精密度
取同一样品,按本法测定(n=10),结果见表1。
4.2分析方法的准确度(加标回收率试验)
取糕点样品,按3.1.1称取试样6份,样品质量m=20.00g,分别加入一定量的按GB/T5009.7-2003中3.6干燥的纯葡萄糖,按本法测定总糖,并计算回收率(见表2)。其中,X为添加葡萄糖后所含的总糖百分含量;m0为20.00g试样所含的总糖质量;m1为加标质量;m2为测得的总糖百分含量乘以试样质量得到的总糖质量。回收率按公式(3)计算:
结果如下:
m0=20.00×31.02%=6.204(g)
4.3注意事项
a)碱性酒石酸铜甲液和乙液混合后就及时使用,否则,酒石酸钾钠铜配合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀,使试剂有效濃度降低,测定结果偏高。
b)滴定时要保持沸腾状态,防止空气侵入滴定反应体系中,否则,会增加还原糖的消耗量,使测定结果偏低。
c)为保证测定时样品溶液中还原糖的浓度与标定用葡萄糖标准溶液的浓度相近(1mg/mL左右),预测可了解样品溶液浓度是否合适,浓度过大或过小均应加以调整,通过计算,调整水解前的样品溶液量,使正式滴定时消耗样品溶液量在l0mL左右。
d)反应液碱度、热源强度、煮沸时间和滴定速度均会影响测定结果。热源温度应控制在使反应液在2min内达到沸腾状态,且所有测定均应保持一致。