论文部分内容阅读
摘 要：目的：本文采用石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）对中药黄姜中微量镉进行了测定。方法：在研究的过程中，工作人员对基体改进剂的用量进行了考察，对影响测定结果的因素进行了分析。结果：石墨炉原子吸收光谱法测定中药黄姜中微量镉时，灰化温度、原子化温度、共存离子对研究结果都有着影响。结论：通过优化实验条件，减少其他因素对测定结果的影响，确定出方法的检出限为0.075ng·mL-1，相对标准偏差为3.8%，回收率为90-110%。
关键词：石墨炉原子吸收光谱法；中药黄姜；微量镉；测定
在中药中含有较多的微量元素，在对微量元素进行测定时，需要应用专业的测定方法，测定的结果对中药的药效、作用机理以及临床治疗都有着较大的帮助。中药黄姜是一种草本植物，其具有清热解毒、消炎等功效，在冠心病、动脉硬化等疾病的治疗中有着广泛的应用。有报道称中药黄姜中含有微量元素镉，这是一种对人体有害的元素，会引起心血管疾病。本文采用石墨炉原子吸收光谱法对中药黄姜中微量镉（Cd）进行了测定，还分析了影响测定结果的因素，希望对其他研究人员提供一定帮助，保证测定结果的准确性。
1 实验部分
1.1 仪器与实验条件
180-80型原子吸收分光光度计，配套石墨炉及自动进样器（本日立公司）；Cd空心阴极灯。仪器工作条件见表1。
表1 对石墨炉原子吸收光谱法的实验条件
1.2 试剂及标准溶液
Cd（1mg·mL-1）和Pd（10mg·mL-1）的标准溶液分别用光谱纯CdO和PdCI2以常规方法配制而成。实验中所用的其他试剂均为优级纯或分析纯。水溶液工作曲线标准系列由Cd的标准储备液，经1%HNO3逐步稀释而得，其中基体改进剂Pd的浓度均为0.8mg·mL-1。二次蒸馏水用于整个实验过程。
1.3 试样的制备
准确称取经洗净、烘干、过筛（80目）的粉末试样（黄姜）0.2000g于小烧杯中，加人5mL浓HNO3，放置过夜，然后加人2mLHIO4，低温加热试样至近干。冷却后，以2mL（1：4，φ）HNO3溶解残渣，加入10mg·mL-1Pd溶液2mL，最后用1%HNO3定容至25mL。同法制备空白试液。
1.4 分析步骤
用微量注射器吸取20uL试液注入到石墨炉内，在选定的操作条件下，进行试液的干燥、灰化和原子化，以峰高和浓度绘制工作曲线。
2 结果与讨论
2.1 基体改进剂及其用量
镉（Cd）是一种容易挥发的元素，有报道称中药黄姜中含有这种微量元素，研究人员采用石墨炉原子吸收光谱法（GFASS）对Cd的含量进行了测定，实验结果表明，灰化温度对测定结果产生了较大的影响，灰化温度较高的条件下，待测物会损失，使得测定值偏低；灰化温度较低的条件下，又无法有效的去除基体，从而导致在原子化的阶段，基体对分析信号产生了较大的干扰。有研究表明，合理应用基体改进技术，可以降低其他因素对测定结果的影响，所以，研究人员在测定中药黄姜中微量镉的含量时，采用Pd作为基体改进剂，还对Pd对Cd分析信号的影响进行了考察。实验结果显示，采用基体改进剂Pd时，应将Pd的用量控制在0.5-1.0mg·mL-1内，在本次实验中，Pd的浓度为0.8mg·mL-1。
2.2 灰化温度
采用石墨炉原子吸收光谱法对中药黄姜中微量镉的用量进行测定时，灰化温度对待测物的分析信号产生了一定影响，灰化曲线如图1所示。图1的结果表明，在测定实验中加入基体改进剂Pd，可以提高Cd的灰化温度，从而消除了基体对实验结果的干扰，保证测定结果的准确性。在本次实验中，确定的灰化温度为700℃。
2.3 原子化温度
为了分析Cd原子化温度与吸光度的关系，研究人员对基体改进剂使用前后，Cd原子化温度的变化情况进行了研究，研究结果如图2所示。从图2的结果中可以看出，采用基体改进剂后，Cd原子化温度大大升高了，并且在设定的原子化温度下，可以得到最大分析信号值。在本次实验中，设定的原子化温度为2100℃。
2.4 共存离子的影响
在所选实验条件下，对5ng·mL-1Cd，当测定的相对误差≤5%时，考察了常见共存离子K+，Na+，Ca2+，Mg2+，Fe3+，Al3+，Cu2+，Mn2+，Zn2+的影响。结果表明，0.2ng·mL-1K+，Na+，Ca2+，Mg2+；0.05ng·mL-1Zn2+，Fe3+，Al3+，Cu2+，Mn2+对测定基本上没有干扰。
2.5 检出限、精密度及标准曲线
根据国际理论和应用化学联合会中的相关规定，在表1的实验条件下，测定方法的检出限为0.075ng·mL-1，标准偏差为3.8%（n=11，c=2ng·mL-1）。标准曲线线性关系良好，相关系数（r=0.9991）。
2.6 样品分析及加入回收实验
采用石墨炉原子吸收光谱法对中药黄姜中的微量镉（Cd）进行测定时，实验人员还进行了加入回收实验，分析结果与回收率见表2。
表2 样品分析结果与回收率（n=5）
结束语
有报道指出，在中药黄姜中可能含有少量的镉元素，这是一种对人体有害的化学元素，会引起心血管疾病，这会影响中药黄姜的治疗效果，所以必须采用有效的方法对中药黄姜中微量镉的元素进行测定。通过本文的分析可以发现，采用石墨炉原子吸收光谱法对中药黄姜中微量镉的含量进行测定时，会受到灰化温度、原子化温度以及共存离子的影响，为了保证实验结果的准确性，研究人员需要加入适量的基体改进剂Pd，其可以保证灰化温度与与原子化温度达到最适宜的数值，可以减少基体干扰，从而保证中药黄姜药效的最大化发挥。
参考文献
[1]陈榕，李永财，梁意引，匡玉宝.改良基体改进剂用于石墨炉原子吸收法测定血铅[J].中国卫生检验杂志，2011（9）.
[2]李鸣，王克跃.采用基体改进剂对血液中镉含量测定的研究进展[J].北方药学，2012（9）.
[3]马强，胡海，刘颖，王鑫岩，李雅冰，苏星光.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法分析中药中微量元素[J].吉林大学学报（理学版），2006（5）.
关键词：石墨炉原子吸收光谱法；中药黄姜；微量镉；测定
在中药中含有较多的微量元素，在对微量元素进行测定时，需要应用专业的测定方法，测定的结果对中药的药效、作用机理以及临床治疗都有着较大的帮助。中药黄姜是一种草本植物，其具有清热解毒、消炎等功效，在冠心病、动脉硬化等疾病的治疗中有着广泛的应用。有报道称中药黄姜中含有微量元素镉，这是一种对人体有害的元素，会引起心血管疾病。本文采用石墨炉原子吸收光谱法对中药黄姜中微量镉（Cd）进行了测定，还分析了影响测定结果的因素，希望对其他研究人员提供一定帮助，保证测定结果的准确性。
1 实验部分
1.1 仪器与实验条件
180-80型原子吸收分光光度计，配套石墨炉及自动进样器（本日立公司）；Cd空心阴极灯。仪器工作条件见表1。
表1 对石墨炉原子吸收光谱法的实验条件
1.2 试剂及标准溶液
Cd（1mg·mL-1）和Pd（10mg·mL-1）的标准溶液分别用光谱纯CdO和PdCI2以常规方法配制而成。实验中所用的其他试剂均为优级纯或分析纯。水溶液工作曲线标准系列由Cd的标准储备液，经1%HNO3逐步稀释而得，其中基体改进剂Pd的浓度均为0.8mg·mL-1。二次蒸馏水用于整个实验过程。
1.3 试样的制备
准确称取经洗净、烘干、过筛（80目）的粉末试样（黄姜）0.2000g于小烧杯中，加人5mL浓HNO3，放置过夜，然后加人2mLHIO4，低温加热试样至近干。冷却后，以2mL（1：4，φ）HNO3溶解残渣，加入10mg·mL-1Pd溶液2mL，最后用1%HNO3定容至25mL。同法制备空白试液。
1.4 分析步骤
用微量注射器吸取20uL试液注入到石墨炉内，在选定的操作条件下，进行试液的干燥、灰化和原子化，以峰高和浓度绘制工作曲线。
2 结果与讨论
2.1 基体改进剂及其用量
镉（Cd）是一种容易挥发的元素，有报道称中药黄姜中含有这种微量元素，研究人员采用石墨炉原子吸收光谱法（GFASS）对Cd的含量进行了测定，实验结果表明，灰化温度对测定结果产生了较大的影响，灰化温度较高的条件下，待测物会损失，使得测定值偏低；灰化温度较低的条件下，又无法有效的去除基体，从而导致在原子化的阶段，基体对分析信号产生了较大的干扰。有研究表明，合理应用基体改进技术，可以降低其他因素对测定结果的影响，所以，研究人员在测定中药黄姜中微量镉的含量时，采用Pd作为基体改进剂，还对Pd对Cd分析信号的影响进行了考察。实验结果显示，采用基体改进剂Pd时，应将Pd的用量控制在0.5-1.0mg·mL-1内，在本次实验中，Pd的浓度为0.8mg·mL-1。
2.2 灰化温度
采用石墨炉原子吸收光谱法对中药黄姜中微量镉的用量进行测定时，灰化温度对待测物的分析信号产生了一定影响，灰化曲线如图1所示。图1的结果表明，在测定实验中加入基体改进剂Pd，可以提高Cd的灰化温度，从而消除了基体对实验结果的干扰，保证测定结果的准确性。在本次实验中，确定的灰化温度为700℃。
2.3 原子化温度
为了分析Cd原子化温度与吸光度的关系，研究人员对基体改进剂使用前后，Cd原子化温度的变化情况进行了研究，研究结果如图2所示。从图2的结果中可以看出，采用基体改进剂后，Cd原子化温度大大升高了，并且在设定的原子化温度下，可以得到最大分析信号值。在本次实验中，设定的原子化温度为2100℃。
2.4 共存离子的影响
在所选实验条件下，对5ng·mL-1Cd，当测定的相对误差≤5%时，考察了常见共存离子K+，Na+，Ca2+，Mg2+，Fe3+，Al3+，Cu2+，Mn2+，Zn2+的影响。结果表明，0.2ng·mL-1K+，Na+，Ca2+，Mg2+；0.05ng·mL-1Zn2+，Fe3+，Al3+，Cu2+，Mn2+对测定基本上没有干扰。
2.5 检出限、精密度及标准曲线
根据国际理论和应用化学联合会中的相关规定，在表1的实验条件下，测定方法的检出限为0.075ng·mL-1，标准偏差为3.8%（n=11，c=2ng·mL-1）。标准曲线线性关系良好，相关系数（r=0.9991）。
2.6 样品分析及加入回收实验
采用石墨炉原子吸收光谱法对中药黄姜中的微量镉（Cd）进行测定时，实验人员还进行了加入回收实验，分析结果与回收率见表2。
表2 样品分析结果与回收率（n=5）
结束语
有报道指出，在中药黄姜中可能含有少量的镉元素，这是一种对人体有害的化学元素，会引起心血管疾病，这会影响中药黄姜的治疗效果，所以必须采用有效的方法对中药黄姜中微量镉的元素进行测定。通过本文的分析可以发现，采用石墨炉原子吸收光谱法对中药黄姜中微量镉的含量进行测定时，会受到灰化温度、原子化温度以及共存离子的影响，为了保证实验结果的准确性，研究人员需要加入适量的基体改进剂Pd，其可以保证灰化温度与与原子化温度达到最适宜的数值，可以减少基体干扰，从而保证中药黄姜药效的最大化发挥。
参考文献
[1]陈榕，李永财，梁意引，匡玉宝.改良基体改进剂用于石墨炉原子吸收法测定血铅[J].中国卫生检验杂志，2011（9）.
[2]李鸣，王克跃.采用基体改进剂对血液中镉含量测定的研究进展[J].北方药学，2012（9）.
[3]马强，胡海，刘颖，王鑫岩，李雅冰，苏星光.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法分析中药中微量元素[J].吉林大学学报（理学版），2006（5）.