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以蔗渣浆为原料,通过2,2,6,6-四甲基哌啶(TEMPO)催化氧化后,超声波处理制备纳米纤维素(NCC),再经冷冻干燥制备了纤维素气凝胶。通过透射电子显微镜(TEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、热重分析(TG)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对NCC及其气凝胶形态和结构等进行了研究。TEM显示超声波作用30 min得到的NCC长度为100~400 nm,直径为20 nm左右;XRD显示氧化后NCC晶型仍为纤维素Ⅰ型;TG显示NCC相对蔗渣原料热稳定性降低;SEM显示NCC水悬浊液中