【摘 要】
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建立了微波消解-气相色谱法测定罗汉参中硒的方法。称取0.300 0 g经粉碎的罗汉参于封闭的聚四氟乙烯消化罐中,加入6.00 mL HNO3和2.00 mL 30%H2O2,经微波消解后,在酸性条件下
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建立了微波消解-气相色谱法测定罗汉参中硒的方法。称取0.300 0 g经粉碎的罗汉参于封闭的聚四氟乙烯消化罐中,加入6.00 mL HNO3和2.00 mL 30%H2O2,经微波消解后,在酸性条件下,将消化液中的Se(Ⅵ)全部还原成Se(Ⅵ);加入1%4-硝基邻苯二胺(NPDA)溶液,在酸性溶液中选择性地与Se?反应生成稳定性高的5-硝基-2,1,3-苯并硒二唑(苤硒脑);该物质经甲苯萃取,微量进样后,通过毛细管色谱柱分离,用电子捕获检测器测定,以保留时间定性,由硒含量与峰高成正比绘制标准曲线,曲线方程为y=744.925x+0.217相关系数R=0.998 3,在0.005~0.025μg/mL硒含量范围内线性关系良好;相对标准偏差(n=5)小于1.1%,加标回收率在98.0%~100.7%范围内,低检出限为0.003 mg/L。方法准确度高、精密度好、实用性强,结果令人满意。
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