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用溴尿嘧啶作内标，制备生物样本、沉降蛋白、酯萃法提取待测组分，建立氟尿嘧啶浓度测定方法，检测“右旋糖酐-磁性层状复合氢氧化物-氟尿嘧啶”（Dextran-Magnetic LDH-Fluorouracil，DMF）给药干预大鼠体内组织中的氟尿嘧啶浓度。结果表明溴尿嘧啶内标HPLC法回收率高（＞90％）、精密度好、结果重现性好（RSD＜3％）、测试稳定性高；在外加磁场和多次给药干预条件下，测得不同实验组动物组织的药物浓度有统计学意义，满足验证DME磁靶向缓控释性能的分析要求。