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采用氢化物发生-原子荧光光谱法,以L-半胱氨酸为预还原剂,对涂料中痕量的砷和锑进行了测定,讨论并确定了实验的最佳测定条件.最佳条件下的测定结果表明:砷和锑的检出限分别为0.058 μg/L和0.075 μg/L,回收率为98.5%～100.3%,相对标准偏差分别为0.6%和0.9%.该法准确、快速、简便,应用于涂料中砷和锑的测定,结果满意.