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应用原子荧光光谱法测定了复配食品添加剂中铅的含量。采用混酸湿法消解,探讨并优化了样品预处理过程、载流和还原剂用量,重点研究了铁氰化钾的用量以及样品最终酸度的判断对测定结果的影响。方法的检出限为0.17ng/mL,测定结果的相对标准偏差为1.9%(n=7),线性范围为0.4~30ng/mL,样品加标回收率为80.72%-102.5%。该法可以满足复配食品添加剂中铅的测定要求。