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辛硫磷经碱解后，在0．01mol／LNaOH底液中，于JP-2型示波极谱仪上，起始电位-0．30V进行阴极化扫描，出现一灵敏的导数极谱波，峰电位为-0．53V（VS，SCE）。在0—1．6μg／mL范围内辛硫磷浓度与峰电流呈线性关系，波形清晰，重现性好，本法快速、简便、灵敏度好，可用于蔬菜、水果、粮食中残余辛硫磷农药的测定。对电极过程及反应机理作了初步探讨，认为辛硫磷经碱解后，在NaOH底液中的极谱波属氢催化波。标准偏差3．1420，变异系数4．243，相关系数为0．9985，回收率99．75％。