三甲基高烯丙基溴的合成与表征

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以易得的原料α-乙酰基-γ-丁内酯出发,通过甲基化、开环脱羧氯化、脱氯化氢关环、格氏反应、开环重排得到目标产物三甲基高烯丙基溴(TM);虽然反应步骤较多,但每步的收率都较高,操作简便,三甲基高烯丙基溴的总收率达到52.6%,为该化合物的合成提供了一条较好的合成路线,同时为谷氨酸毒性抑制剂苯扎思特亭-E(Benzastatin-E)的全合成提供了重要的原料。此外对产物及中间体都进行了波谱解析与表征,确定了它们的结构。 Starting from the readily available starting material α-acetyl-γ-butyrolactone, the target product trimethylolpropane was obtained by methylation, ring-opening decarboxylation, dehydrochlorination, Grignard reaction and ring-opening rearrangement Bromine (TM). Although the reaction steps were more, the yield of each step was higher and the operation was simple. The total yield of trimethyl-allylbromide reached 52.6%, which provided a better basis for the synthesis of the compound Good synthetic route, and provided an important raw material for the total synthesis of the glutamate toxicity inhibitor Benzastatin-E. In addition, the products and intermediates were analyzed by spectroscopy and characterization to determine their structure.
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