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以无水乙醇为非溶剂，采用机械研磨和低温干燥的方法制备了高氯酸·[四氨·双（5-硝基四唑）]合钴（Ⅲ） （BNCP）的超细粒子，测试了其粒度、比表面积、感度、热性能。结果表明，超细粒子粒度小于2 μm；比表面积分布为3.88～13.9 m^2·g^-1；其撞击感度和摩擦感度均随比表面积的增大而逐渐降低；细化样的静电感度比原样大，但随比表面积增大而变化的趋势不明显；DSC热分解起始温度和峰温随比表面积的增大而有所提前。