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利用扫描电镜、x射线能谱、红外光谱、x射线衍射等现代分析检测技术对聚合氯化铝铁钙（PAFCC）进行形态结构研究与表征．比较了未煅烧合成产品和经煅烧合成的PAFCC产品形貌、特征基团及微晶相结构．结果表明：煅烧有利于制备聚合氯化铝铁钙；未煅烧合成产品是具有短柱状晶体形貌，主要含有钠、铝、铁、钙、氯等元素的化合物；PAFCC形貌呈类空心管柱状结晶体，是一种含有钙、铝、铁多羟基的无机高分子絮凝剂；煅烧使煤矸石活性增强，对合成PAFCC起了重要作用；在高岭土废水水样混凝实验中，制得的PAFCC混凝性能优于未煅烧合