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由聚马来酸酐和十八醇合成了一系列不同羧酯比的聚马来酸十八醇酯，并以其为成膜材料，ＣｄＣｌ２水溶液为亚相制备了一系列聚马来酸十八醇酯镉盐ＬＢ膜，借助小角Ｘ射线衍射和红外吸收光谱表征了成膜条件及羧酯比对ＣｄＰＭＡ膜有序结构的影响。在较高膜压和快速提拉条件下，低羧酯比的ＣｄＰＭＡ可得到有序性很高的Ｙ－型ＬＢ多层膜；高羧酯比的ＣｄＰＭＡ得不到高有序性的ＬＢ多层膜。