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用溶胶－凝胶法、超临界干燥技术合成了不同组成的ＴｉＯ２／ＳｉＯ２气凝胶材料，通过模板剂正丁胺调变其孔结构和孔分布，利用Ｎ２吸附法、Ｘ－射线衍射法和激光拉曼光谱表征了气凝胶的比表面积、孔分布、晶相结构以及ＴｉＯ２的分散状态，用流动法考察了在ＴｉＯ２／ＳｉＯ２气凝胶上ＣＯ光催化氧化反应的活性，并讨论了结构调变对提高催化活性的影响。