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目的 建立利用热裂解衍生气相色谱-三重四极杆质谱法(gas chromatography triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)测定食品中维生素A的方法.方法 食品中维生素A经超声波法提取,提取液用乙腈沉淀蛋白质并用氯化钠分层后,上层有机相过0.22μm有机滤膜过滤.维生素A由于其热不稳定性发生热裂解,产生衍生物二氢猕猴桃内酯,采用气相色谱-三重四极杆质谱法(gas chromatography triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)对二氢猕猴桃内酯的定性离子和定量离子进行检测.结果 维生素A在0.1～5μg/mL浓度范围内线性关系良好,标准曲线r2>0.999,方法的相对标准偏差为3.6％～7.2％,乳粉中维生素A的回收率为97.4％～115.8％,维生素A空白药品的回收率为90.4％～95.4％,检出限为0.02μg/mL,定量限为0.1μg/mL.结论 该方法可同时对食品中的维生素A进行定性定量分析,精密度和检出限能满足实际检测要求,可用于食品中维生素A的日常测定.