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建立了用气相色谱法测定废气中甲苯和对氯甲苯的方法。废气中甲苯和对氯甲苯活性炭吸附,二硫化碳解吸,NNOWAX毛细管柱分离,直接进样分析,氢火焰离子化检测器检测,时间定性,峰面积定量,其甲苯回收率为94.7%~105.8%,对氯甲苯回收率为92.3%-106.2%,当采样体积为30L,甲苯和对氯甲苯最低检出质量浓度为0.001mg/m^2。本方法前处理简便,分离度好,干扰少,分析灵敏度高,有机试剂使用量少,满足环境分析要求。