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建立了用气相色谱法测定废气中甲苯和对氯甲苯的方法。废气中甲苯和对氯甲苯活性炭吸附，二硫化碳解吸，NNOWAX毛细管柱分离，直接进样分析，氢火焰离子化检测器检测，时间定性，峰面积定量，其甲苯回收率为94．7％～105．8％，对氯甲苯回收率为92．3％-106．2％，当采样体积为30L，甲苯和对氯甲苯最低检出质量浓度为0．001mg／m^2。本方法前处理简便，分离度好，干扰少，分析灵敏度高，有机试剂使用量少，满足环境分析要求。