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摘 要：通过研究锡与溴化十六烷基三甲胺一水杨基的荧光酮显色反应，而具体的试验表明，在0.5～2.5 mol·L 硫酸介质当中，CTMAB (溴化十六烷基三甲胺)的存在作用之下，锡与SAF (水杨基荧光酮)将形成性能稳定的红色配合度，在分光光度计上，通过试剂空白溶液作为参照比较，在510 nm波长位置测定器吸光度，改方法具有较高的灵敏程度。
关键词：分光光度法 测定 地质样品 锡 应用
当样品当中的锡含量较低时，在实际的测定过程中可使用光度法，例如：孔雀绿一硫氰酸盐法，苯基荧光酮法，橡黄素法，二硫酚法，苏木素法，以及钼蓝法等等。钼蓝法通过使用二价锡，由于其具有还原作用，由此将磷钼酸还原而形成的蓝色使用光度法进行测定，而二硫酚在能在酸性溶液体系中反应生成红色沉淀，同时试验中以十二烷基硫酸钠作为实验分散剂，并使用光度法进行测定。然而这些测定的方法所具有的干扰因素较多，由此在实际的测定中应用较少。
当锡处于0.6~1mol·L范围的硫酸介质体系中，能实现与硫氰酸盐和碱性染料，例如结晶紫、孔雀绿等等构成三元有色配合物，同时使用有机试剂萃取或者在分散剂作用下与水相中使用光度法进行测定，在实际的测定过程中，钼、钨、铟、锌以及钴元素将对测定的结果具有严重的干扰。
一、分光光度法测定试验
1.试验仪器与试验试剂
分光光度试验当中，所使用的仪器为721型分光光度计，而试验的试剂包括抗坏血酸溶液：10％；过氧化钠一碳酸钠混合試剂(2+1)；草酸溶液：10％ ；1 X 10~mol·L的CTMAB (溴化十六烷基三甲胺)；同时称取重量为0.36 g的溴化十六烷基三甲胺放入150 mL，同时使用(1+9) 乙醇将其进行溶解，并将其稀释至100mL；1×10~mol·L SAF (水杨基荧光酮)，称取重量为84mg的水杨基荧光酮放入200mL的烧杯中，加入150mL乙醇以及0．5 mL硫酸(1+1)进行溶解，并将相应的溶液放入容积为250 mL的棕色试验瓶中，用水将溶液稀释到刻度，而后摇匀；100.0g/mL锡标准储备溶液，是通过称取重量为0.1000g光谱纯金属锡放入容积为100mL的烧杯当中，并加入浓硫酸5mL，通过加热溶解之后继续讲溶液加热至冒烟，而后取下将溶液冷却至室内温度，同时使用硫酸(1+7)将溶液移入容积为1 L的容量瓶当中，同时使用硫酸(1+7)将溶液稀释至刻度，摇匀。4.0g/mL的锡标准溶，可使用硫酸(I+7)对锡标准储备溶液进行稀释配制。
二、地质样品的测量实验方法
分别取出分取数量一定的锡标准溶液放置入体积为50 mL的容量瓶当中，同时加上5．0 mL的硫酸(1+1)，而后按照顺序加入抗坏血酸溶液、草酸溶液、CTMAB溶液，其加入的量分别为1mL、2mL、2mL，没当添加一种试剂之前必须将溶液进行摇匀，而后再加入水杨基荧光酮溶液2mL，并用水稀释至容器瓶刻度后摇匀。将溶液静置15min，同时使用大小为1cm的比色皿在721型分光度计上与510nm的波长处，通过试剂空白的吸光度作为参照对比。
三、试验结果与分析
1.条件试验
1.1吸收光谱
按照实际的试验方法，当溶液中存在溴化十六烷基三甲胺时，所测定得出的试剂与锡所形成的配合物与试剂空白对比的吸光度在波长为400~560nm范围内进行扫描，从而能绘制出光谱的吸收曲线，具体如下图所示：
1.2酸度试验
具体的试验表明，当处于0.5~2.5mol·L硫酸介质当中，相应配合物的吸光程度基本保持不变，由此可选择在2 mol·L硫酸介质中实现锡的显色。
1.3配合物稳定性
根据试验也可了解到，在室温状况下，试验表明，在室温条件下，水杨基荧光酮与锡能迅速显色，并在10min反应之后达到最高峰，在4h之内，配合物的吸光度并无明显下降，本文均使用在显色15min之后实现吸光度的测定。
1.4试验中的干扰因素
试验表明，在所选择的条件之下，地质样品的常见干扰均处于允许的干扰范围之内，而钛含量较高的样品，则需加入2％苦杏仁酸2 mL，则可消除钛对测定所造成的影响。
2.样品分析
取重量为0.5g 试样放置在镍坩埚，随后加入重量为5g的Na2O2-Na2CO3试剂，摇匀后在上面覆盖一层试剂，而后将相应的溶液放入750摄氏度的炉中熔融10min，取出冷却后，再将其放入溶液为50mL(1+4)的硫酸150mL烧杯当中，保证熔块的完全浸入，用水洗出坩埚，而后再将其用水移入100mL的容量瓶中，并将其稀释到刻度，摇匀后等待澄清。取10.0mL试液至50mL的容量瓶，按照下列公式计算出锡在溶液当中的含量：
上述公式中，(sn)是锡的质量分数；m1为校曲线上查得的溶液当中锡的质量；m。为校曲线上查出是空白溶液当中的锡质量；V1是分取试验溶液的体积；V是试验溶液整体体积；m为称取的试样的质量，具体的样品分析结果如下表所示：
参考文献
[1] 操立新. 分光光度法测定地质样品中微量锡[J]. 资源环境与工程, 2012,(03)
[2] 赵云翔,马卫兴. TASPAP分光光度法测定水中镉(Ⅱ)离子[J]. 安徽理工大学学报(自然科学版). 2009(02).
[3] 王成云,褚乃清,张伟亚,谢堂堂,刘彩明. 微波辅助萃取/分光光度法快速测定抗菌纺织品中的三氯生[J]. 福建分析测试. 2012(06).
关键词：分光光度法 测定 地质样品 锡 应用
当样品当中的锡含量较低时，在实际的测定过程中可使用光度法，例如：孔雀绿一硫氰酸盐法，苯基荧光酮法，橡黄素法，二硫酚法，苏木素法，以及钼蓝法等等。钼蓝法通过使用二价锡，由于其具有还原作用，由此将磷钼酸还原而形成的蓝色使用光度法进行测定，而二硫酚在能在酸性溶液体系中反应生成红色沉淀，同时试验中以十二烷基硫酸钠作为实验分散剂，并使用光度法进行测定。然而这些测定的方法所具有的干扰因素较多，由此在实际的测定中应用较少。
当锡处于0.6~1mol·L范围的硫酸介质体系中，能实现与硫氰酸盐和碱性染料，例如结晶紫、孔雀绿等等构成三元有色配合物，同时使用有机试剂萃取或者在分散剂作用下与水相中使用光度法进行测定，在实际的测定过程中，钼、钨、铟、锌以及钴元素将对测定的结果具有严重的干扰。
一、分光光度法测定试验
1.试验仪器与试验试剂
分光光度试验当中，所使用的仪器为721型分光光度计，而试验的试剂包括抗坏血酸溶液：10％；过氧化钠一碳酸钠混合試剂(2+1)；草酸溶液：10％ ；1 X 10~mol·L的CTMAB (溴化十六烷基三甲胺)；同时称取重量为0.36 g的溴化十六烷基三甲胺放入150 mL，同时使用(1+9) 乙醇将其进行溶解，并将其稀释至100mL；1×10~mol·L SAF (水杨基荧光酮)，称取重量为84mg的水杨基荧光酮放入200mL的烧杯中，加入150mL乙醇以及0．5 mL硫酸(1+1)进行溶解，并将相应的溶液放入容积为250 mL的棕色试验瓶中，用水将溶液稀释到刻度，而后摇匀；100.0g/mL锡标准储备溶液，是通过称取重量为0.1000g光谱纯金属锡放入容积为100mL的烧杯当中，并加入浓硫酸5mL，通过加热溶解之后继续讲溶液加热至冒烟，而后取下将溶液冷却至室内温度，同时使用硫酸(1+7)将溶液移入容积为1 L的容量瓶当中，同时使用硫酸(1+7)将溶液稀释至刻度，摇匀。4.0g/mL的锡标准溶，可使用硫酸(I+7)对锡标准储备溶液进行稀释配制。
二、地质样品的测量实验方法
分别取出分取数量一定的锡标准溶液放置入体积为50 mL的容量瓶当中，同时加上5．0 mL的硫酸(1+1)，而后按照顺序加入抗坏血酸溶液、草酸溶液、CTMAB溶液，其加入的量分别为1mL、2mL、2mL，没当添加一种试剂之前必须将溶液进行摇匀，而后再加入水杨基荧光酮溶液2mL，并用水稀释至容器瓶刻度后摇匀。将溶液静置15min，同时使用大小为1cm的比色皿在721型分光度计上与510nm的波长处，通过试剂空白的吸光度作为参照对比。
三、试验结果与分析
1.条件试验
1.1吸收光谱
按照实际的试验方法，当溶液中存在溴化十六烷基三甲胺时，所测定得出的试剂与锡所形成的配合物与试剂空白对比的吸光度在波长为400~560nm范围内进行扫描，从而能绘制出光谱的吸收曲线，具体如下图所示：
1.2酸度试验
具体的试验表明，当处于0.5~2.5mol·L硫酸介质当中，相应配合物的吸光程度基本保持不变，由此可选择在2 mol·L硫酸介质中实现锡的显色。
1.3配合物稳定性
根据试验也可了解到，在室温状况下，试验表明，在室温条件下，水杨基荧光酮与锡能迅速显色，并在10min反应之后达到最高峰，在4h之内，配合物的吸光度并无明显下降，本文均使用在显色15min之后实现吸光度的测定。
1.4试验中的干扰因素
试验表明，在所选择的条件之下，地质样品的常见干扰均处于允许的干扰范围之内，而钛含量较高的样品，则需加入2％苦杏仁酸2 mL，则可消除钛对测定所造成的影响。
2.样品分析
取重量为0.5g 试样放置在镍坩埚，随后加入重量为5g的Na2O2-Na2CO3试剂，摇匀后在上面覆盖一层试剂，而后将相应的溶液放入750摄氏度的炉中熔融10min，取出冷却后，再将其放入溶液为50mL(1+4)的硫酸150mL烧杯当中，保证熔块的完全浸入，用水洗出坩埚，而后再将其用水移入100mL的容量瓶中，并将其稀释到刻度，摇匀后等待澄清。取10.0mL试液至50mL的容量瓶，按照下列公式计算出锡在溶液当中的含量：
上述公式中，(sn)是锡的质量分数；m1为校曲线上查得的溶液当中锡的质量；m。为校曲线上查出是空白溶液当中的锡质量；V1是分取试验溶液的体积；V是试验溶液整体体积；m为称取的试样的质量，具体的样品分析结果如下表所示：
参考文献
[1] 操立新. 分光光度法测定地质样品中微量锡[J]. 资源环境与工程, 2012,(03)
[2] 赵云翔,马卫兴. TASPAP分光光度法测定水中镉(Ⅱ)离子[J]. 安徽理工大学学报(自然科学版). 2009(02).
[3] 王成云,褚乃清,张伟亚,谢堂堂,刘彩明. 微波辅助萃取/分光光度法快速测定抗菌纺织品中的三氯生[J]. 福建分析测试. 2012(06).