用氟钽酸根指示电极电位滴定钽的新方法

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关于钽的滴定法文献报道极少。БaσКO曾用过量过氧化氢络合钽,继以高锰酸钾滴定剩余过氧化氢。Мамедов用砷酸盐沉淀钽,溶于碱,加过量碘化钾用碘量法测定。Masson以3,4-萘醌-1,4萘半醌作指示电极,用氟化钾滴定氟钽酸。这些滴定方法均不甚切实用。我们研制的氟钽酸根离子选择电极,曾用于合金中钽的快速直接测定。本文以该电极为指示电极,对可能与氟钽酸根生成离子缔合物的大阳离子作为钽的滴定剂进行了研究,拟定了一个新的电位滴定钽的分析方法。以氯代十六烷基吡啶为滴定剂,钽的测定范围为0.5~150mg,20mg时变动系数0.16%,1mg时1.4%。大量铁、镍、铬、锆、铌、钼、铝、镧及络合剂草酸铵、酒石酸均无干扰,可在盐酸、硫酸或磷酸介质中进行滴定。应用于镍基合金及钽酸锂晶体分析中均获得满意结果。 Titanium tantalum on the literature reported very little. БaσКO had used excessive hydrogen peroxide complex tantalum, followed by potassium permanganate titration residual hydrogen peroxide. Мамедов precipitation of tantalum arsenate, soluble in alkali, with excess potassium iodide measured by iodometry. Masson 3,4-naphthoquinone -1,4-naphthalene half-quinone as the indicator electrode, with potassium fluoride titanyl tantalate. These titration methods are not very practical. Fluoro tantalate ion selective electrode we developed has been used for rapid and direct determination of tantalum in alloys. In this paper, the electrode as the indicator electrode, fluoride ions may associate with fluoride tantalate ion association as a tantalum titrant titrant, to develop a new potential titration tantalum analysis. With cetylpyridinium chloride as titrant, tantalum was measured in the range of 0.5-150 mg, with a coefficient of variation of 0.16% at 20 mg and 1.4% at 1 mg. A large number of iron, nickel, chromium, zirconium, niobium, molybdenum, aluminum, lanthanum and complexing agent ammonium oxalate, tartaric acid without interference, in hydrochloric acid, sulfuric acid or phosphoric acid medium for titration. Satisfactory results have been obtained in the analysis of nickel base alloys and lithium tantalate crystals.
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