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建立了液– 液萃取气相色谱法测定地表水中痕量苯酚的方法。用盐酸调节水样至pH2 左右，以二氯乙烷–乙酸乙酯( 体积比为2∶1) 混合溶液为萃取剂，以CD–5 色谱柱进行分离，氢火焰离子化检测器检测苯酚的含量。苯酚的质量浓度在1.00～20.0 μg／L 范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系，线性相关系数r=0.999 3，检出限为0.03μg／L。样品加标回收率为93.0%～97.0%，测定结果的相对标准偏差小于2%(n=7)。该方法检出限低，精密度和准确度高，操作简便，适用于地表水中微量苯酚的分析。