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在盐酸介质中，Ｓｂ（Ⅴ）用碘化钾和抗坏血酸还原成Ｓｂ（Ⅲ）后，再与强还原剂硼氢化钾反应生成氢化锑。该氢化物用载气氮送入原子化系统原子化以测定锑，锑最大吸收波长为２１７．６ｎｍ，在０．５～５５ｎｇ．ｍＬ＾－１范围，锑浓度与吸光度呈线性关系，限为２．１×１０＾－９ｍｏｌ．Ｌ＾－１。方法无需预处理直接用于锌电解液中微量和痕曦锑的测定。