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设计了TG-MS同步脉冲外标气体进样装置,以同步进样测定的纯CO<sub>2</sub>为外标,建立了准确测定催化剂碳含量(质量分数,下同)的TG-MS定量方法。系统考察了恒温和变温条件下同步脉冲气体进样器的稳定性,得到外标气体质谱峰积分面积的相对标准偏差仅为1.72%和1.62%。以分析纯CaCO<sub>3</sub>为基准物质对脉冲气体进样器的定量环体积进行了标定,确定了准确的外标进样量为2mL。考察了升温速率、反应气流速等热重分析条件对TG-MS测定