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（中国人民解放军第三二二医院药剂科 山西 大同 037006）
【摘要】目的：探讨米诺地尔搽剂的制备方法及含量测定。方法：采用紫外分光光度法测定含量。结果：米诺地尔在2～10ug·ml-1浓度范围内与吸收度呈良好線性关系（r0.999 9,n5）回收率为99.8%，RSD为0.67%（n9）。结论：本处方设计合理，质控方法简便、准确。
【关键词】米诺地尔;制备;含量测定
【中图分类号】R927.2 【文献标识码】B 【文章编号】1008-6455（2011）06-0349-01
米诺地尔（Minoxidil,MD）是一种周围血管舒张药，但在临床应用中却发现具有口服后促使全身毛发增长的副作用。1987年美国FDA批准Upjohn公司生产的2%米诺地尔上市，近年来又批准了只适用于男性雄激素性脱发（AGA）的5%米诺地尔（非处方药）［1］。本院自制5%米诺地尔搽剂，在皮肤美容科用于治疗男性型脱发和斑秃患者，疗效确切，生发效果显著。本文介绍该制剂的制备方法及含量测定。
1仪器及试药
TU-1901紫外分光光度计（北京普析通用仪器厂）；米诺地尔对照品（供含量测定用，中国药品生物制品检定所，批号为0938-0501）；米诺地尔原料（江苏省金坛市天华化工新技术研究所,批号为20100206）；丙二醇为分析纯；甘油、乙醇为药用；纯化水为本院自制。
2 处方与制备
2.1处方：米诺地尔50.0g,丙二醇500ml,乙醇315ml，药用甘油50ml,纯化水加至1000ml。
2.2 制备：取米诺地尔溶于乙醇中，加丙二醇至完全溶解，加甘油、纯化水至全量，搅匀即得。
3质量控制
3.1性状：本品为无色透明液体。
3.2鉴别
3.2.1取本品2ml,置试管中，加醋酐4ml，枸橼酸40mg，置水浴中加热2min，渐显红色。
3.2.2取含量测定项下的溶液，照分光光度法（《中国药典》2010年版二部附录IV A）测定，在229nm与281nm的波长处有最大吸收。
3.3检查
3.3.1PH值：应为7.8－9.0。（《中国药典》2010年版二部附录VI H）
3.3.2颜色：取本品，与黄色或黄绿色5号标准比色液（《中国药典》2010年版二部附录Ⅸ A第一法）比较，不得更深。
3.3.3其他：应符合搽剂项下有关的各项规定。（《中国药典》2010年版二部附录I T）
4 试验方法与结果
4.1测定波长的选择：取米诺地尔对照品，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释成浓度为6ug/ml的溶液，置于200 nm～360 nm波长范围内进行扫描，结果发现在229 nm 、281nm波长处有最大吸收，而搽剂辅料在此波长范围内无吸收，故选定281nm为米诺地尔的测定波长。详见图1。
图一 紫外吸收光谱
1.米诺地尔
4.2 标准曲线的绘制
精密称取60℃减压干燥至恒重的米诺地尔适量，置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液约80ml，振荡，使米诺地尔溶解，再加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。精密量取稀释液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml,置于100ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀；以0.1mol/L盐酸溶液为空白，在281nm的波长处测定吸收度，以吸收度（A）对浓度（C）进行线性回归。结果显示，米诺地尔在2～10ug·ml-1浓度范围内与吸收度呈良好线性关系，回归方程为C8.98000A-0.07061（r0.999 9）。
4.3 稳定性试验
取标准曲线项下各溶液室温放置0、4、8、12h,与281nm处测定吸收度，结果表明溶液在12h内吸收度几乎无变化,RSD为1.2%。
4.4 回收率试验
按处方量配制9份样品，同时以米诺地尔对照品配制相应浓度的米诺地尔对照品溶液；分别精密量取本品2ml以0.1mol/L盐酸溶液稀释至100ml，再取该溶液1ml以0.1mol/L盐酸溶液稀释至100ml，摇匀，以0.1mol/L盐酸溶液为空白，与波长281nm处测定吸收度，并按C样A样×C标/A标计算，结果见表1。
表1 米诺地尔回收率实验结果
4.5 样品含量测定：精密量取本品2ml，置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀；精密量取该溶液1ml，置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液稀释，摇匀，用以0.1mol/L盐酸溶液为空白，在281nm的波长处测定吸收度，计算米诺地尔的含量（以标示量表示）,结果详见表2。
表2 样品结果含量测定
5 讨论
5.1 作为治疗秃发的外用药物，米诺地尔的疗效与浓度有关。代秀菊等［2］报道，5%米诺地尔溶液对病情较严重的男性型秃发有较好的疗效。本院成功开发5%的米诺地尔搽剂，临床使用效果比较满意。
5.2 米诺地尔在乙醇中略溶，在水中微溶［3］，故其制备的关键是增加米诺地尔的溶解性。本品以一定比例的乙醇和丙二醇为潜溶剂，可以增大其溶解性。紫外扫描结果表明：以上辅料对米诺地尔的紫外吸收无干扰。
5.3 用紫外分光光度法测定米诺地尔搽剂中的米诺地尔含量，方法简单，效果满意，适于该制剂的质量控制。
参考文献
［1］ 于春芬,杨素珍,薛 虹.外用米诺地尔治疗脱发综述［J］.山东医药工业,2000,19（3）:22.
［2］ 代秀菊,徐 平.米诺地尔对培养人头发毛囊生长的影响［J］.临床皮肤科杂志,2002,31（1）:6.
［3］ 国家药典委员会.中国中华人民共和国药典（2010年版 二部）［S］.北京:中国医药科技出版社,2010:284.
【摘要】目的：探讨米诺地尔搽剂的制备方法及含量测定。方法：采用紫外分光光度法测定含量。结果：米诺地尔在2～10ug·ml-1浓度范围内与吸收度呈良好線性关系（r0.999 9,n5）回收率为99.8%，RSD为0.67%（n9）。结论：本处方设计合理，质控方法简便、准确。
【关键词】米诺地尔;制备;含量测定
【中图分类号】R927.2 【文献标识码】B 【文章编号】1008-6455（2011）06-0349-01
米诺地尔（Minoxidil,MD）是一种周围血管舒张药，但在临床应用中却发现具有口服后促使全身毛发增长的副作用。1987年美国FDA批准Upjohn公司生产的2%米诺地尔上市，近年来又批准了只适用于男性雄激素性脱发（AGA）的5%米诺地尔（非处方药）［1］。本院自制5%米诺地尔搽剂，在皮肤美容科用于治疗男性型脱发和斑秃患者，疗效确切，生发效果显著。本文介绍该制剂的制备方法及含量测定。
1仪器及试药
TU-1901紫外分光光度计（北京普析通用仪器厂）；米诺地尔对照品（供含量测定用，中国药品生物制品检定所，批号为0938-0501）；米诺地尔原料（江苏省金坛市天华化工新技术研究所,批号为20100206）；丙二醇为分析纯；甘油、乙醇为药用；纯化水为本院自制。
2 处方与制备
2.1处方：米诺地尔50.0g,丙二醇500ml,乙醇315ml，药用甘油50ml,纯化水加至1000ml。
2.2 制备：取米诺地尔溶于乙醇中，加丙二醇至完全溶解，加甘油、纯化水至全量，搅匀即得。
3质量控制
3.1性状：本品为无色透明液体。
3.2鉴别
3.2.1取本品2ml,置试管中，加醋酐4ml，枸橼酸40mg，置水浴中加热2min，渐显红色。
3.2.2取含量测定项下的溶液，照分光光度法（《中国药典》2010年版二部附录IV A）测定，在229nm与281nm的波长处有最大吸收。
3.3检查
3.3.1PH值：应为7.8－9.0。（《中国药典》2010年版二部附录VI H）
3.3.2颜色：取本品，与黄色或黄绿色5号标准比色液（《中国药典》2010年版二部附录Ⅸ A第一法）比较，不得更深。
3.3.3其他：应符合搽剂项下有关的各项规定。（《中国药典》2010年版二部附录I T）
4 试验方法与结果
4.1测定波长的选择：取米诺地尔对照品，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释成浓度为6ug/ml的溶液，置于200 nm～360 nm波长范围内进行扫描，结果发现在229 nm 、281nm波长处有最大吸收，而搽剂辅料在此波长范围内无吸收，故选定281nm为米诺地尔的测定波长。详见图1。
图一 紫外吸收光谱
1.米诺地尔
4.2 标准曲线的绘制
精密称取60℃减压干燥至恒重的米诺地尔适量，置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液约80ml，振荡，使米诺地尔溶解，再加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。精密量取稀释液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml,置于100ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀；以0.1mol/L盐酸溶液为空白，在281nm的波长处测定吸收度，以吸收度（A）对浓度（C）进行线性回归。结果显示，米诺地尔在2～10ug·ml-1浓度范围内与吸收度呈良好线性关系，回归方程为C8.98000A-0.07061（r0.999 9）。
4.3 稳定性试验
取标准曲线项下各溶液室温放置0、4、8、12h,与281nm处测定吸收度，结果表明溶液在12h内吸收度几乎无变化,RSD为1.2%。
4.4 回收率试验
按处方量配制9份样品，同时以米诺地尔对照品配制相应浓度的米诺地尔对照品溶液；分别精密量取本品2ml以0.1mol/L盐酸溶液稀释至100ml，再取该溶液1ml以0.1mol/L盐酸溶液稀释至100ml，摇匀，以0.1mol/L盐酸溶液为空白，与波长281nm处测定吸收度，并按C样A样×C标/A标计算，结果见表1。
表1 米诺地尔回收率实验结果
4.5 样品含量测定：精密量取本品2ml，置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀；精密量取该溶液1ml，置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液稀释，摇匀，用以0.1mol/L盐酸溶液为空白，在281nm的波长处测定吸收度，计算米诺地尔的含量（以标示量表示）,结果详见表2。
表2 样品结果含量测定
5 讨论
5.1 作为治疗秃发的外用药物，米诺地尔的疗效与浓度有关。代秀菊等［2］报道，5%米诺地尔溶液对病情较严重的男性型秃发有较好的疗效。本院成功开发5%的米诺地尔搽剂，临床使用效果比较满意。
5.2 米诺地尔在乙醇中略溶，在水中微溶［3］，故其制备的关键是增加米诺地尔的溶解性。本品以一定比例的乙醇和丙二醇为潜溶剂，可以增大其溶解性。紫外扫描结果表明：以上辅料对米诺地尔的紫外吸收无干扰。
5.3 用紫外分光光度法测定米诺地尔搽剂中的米诺地尔含量，方法简单，效果满意，适于该制剂的质量控制。
参考文献
［1］ 于春芬,杨素珍,薛 虹.外用米诺地尔治疗脱发综述［J］.山东医药工业,2000,19（3）:22.
［2］ 代秀菊,徐 平.米诺地尔对培养人头发毛囊生长的影响［J］.临床皮肤科杂志,2002,31（1）:6.
［3］ 国家药典委员会.中国中华人民共和国药典（2010年版 二部）［S］.北京:中国医药科技出版社,2010:284.