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以N，N，N＇，N＇-四甲基乙二胺-过硫酸钾为氧化-还原引发体系，用水相沉淀聚合法合成了超高相对分子质量的聚醋酸乙烯（PVAc）。研究了引发剂浓度、反应温度、单体与水用量比、转化率等对聚合反应的影响。其结构用IR表征，相对分子质量及其分布和支化度用GPC测定。结果表明，醋酸乙烯最终转化率为90％～95％，PVAc的平均聚合度为8000～15000，相对分子质量分布指数为2．12～2．24，支化度为2．10～2．80。