用色—质谱联用技术鉴定麻醉乙醚和试剂乙醚中的微量杂质

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采用JMS-D100型双聚焦质谱仪与JGC-20KTP气相色谱仪联用,界面为二级喷射式分子分离器,色谱柱:GDX-502,80~100目,1m×3φ不锈钢柱,氦气流量约25ml/min;柱温:富集前75°~140℃,12℃/min,富集后95°~180℃,12℃/min;汽化室温度150℃,界面温度200℃。乙醚中的高沸点微量杂质,常因含量甚微,用GC-MS技术受到灵敏度的限制而得不到满意的结果。本实验采用将试样富集前后对比的方法来达到预期目的。麻醉乙醚鉴定出:水、甲乙醚、乙醇、乙基异丙基醚、戊醇-3、乙酸乙酯,1,2-丁二醇等九个杂质。试剂乙醚鉴定出水、甲醇、乙醛、乙烯等 The JMS-D100 dual-focusing mass spectrometer was used with a JGC-20KTP gas chromatograph. The interface was a two-stage jet molecular separator. The chromatographic columns were GDX-502, 80-100 mesh, 1m × 3φ stainless steel column, About 25ml / min; column temperature: 75 ° -140 ° C, 12 ° C / min before enrichment, 95 ° -180 ° C, 12 ° C / min after enrichment; Vaporization chamber temperature 150 ° C, interface temperature 200 ° C. Ethanol in the high boiling point trace impurities, often due to the content is very small, with GC-MS technology is limited by the sensitivity and not satisfactory results. The experiment uses the method of enrichment before and after the sample to achieve the desired purpose. Anesthesia ether identified: water, methyl ethyl ether, ethanol, ethyl isopropyl ether, pentanol-3, ethyl acetate, 1,2-butanediol and other nine impurities. Identification of reagent water ether, methanol, acetaldehyde, ethylene and so on
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