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摘 要： 本文简单讲述了采用气相色谱法来检测汽油中含有的少量苯物质，通过实验检测向读者介绍了该方法原理、实验准备工作以及检测结果，帮助更好的了解气相色谱法。经过试验证明，气相色谱法能帮助准确、快速的检测出汽油溶液的笨含量，起到控制汽油苯含量的作用，在实际检测工作中可以采用。
关键词： 气相色谱法；苯含量；测定；汽油
【中图分类号】 U473.1+1
【文献标识码】 B
【文章編号】 2236-1879（2017）11-0222-01
本文介绍了采用气相色谱法来对汽油中的苯含量进行检测。
1 气相色谱法原理分析
将已经进行标志好的丁酮物质加入待测样品中，然后将样品放入双柱系统中。待测样品首先需要通过含有非极性固定相甲基硅酮物质的填充柱，然后各组分根据不同沸点情况进行分离出来。辛烷物质被分离后，可以将沸点高于辛烷物质的相应成分反吹出去，然后沸点低于辛烷的成分就会继续流入填充有强极性固定相的TCEP物质（1，2，3一三一[2一氰基乙氧基]丙烷）的色谱柱，以便达到分离非芳烃物质和芳烃物质。并对流出的组分物质应用常规检测仪器进行检测，并将所得数据进行详细记录然后制作成谱图。最后按照内标物和各个组分进行峰面积定量。
2 利用试验帮助测定汽油中苯含量
2.1 试验试剂盒仪器选择。气相色谱仪；检测器：热导检测器（TCD）。选择柱长为0.8m，内径2.2mm，外径3.2mm的不锈钢柱为预切柱，分析柱则选用4.6m柱长，2.2mm内径，3.2mm外径的不锈钢柱，此处采用的不锈钢柱可为任何柱或者阻尼阀。其中，汽化室温度为200℃，检测器温度200℃，色谱柱温度145℃。另外还有真空旋转蒸发仪和HP-3295数据积分仪，所用试剂都是选择色谱纯或者分析纯。该仪器适用于航空汽油与车用汽油中甲苯和苯含量的测定，符合SH/T0713-2002测定标准。
2.2 准备色谱柱填料
（1）选择45g白色硅藻土载体，载体选择60～80孔，安放在500ml烧瓶内。然后将5g甲基硅酮物质溶解在500ml氯仿中。并将含有甲基硅酮物质的氯仿溶液装进放置有载体的500ml圆底烧瓶内。然后将旋转蒸发仪和烧瓶进行连接，并将真空泵接好，最后开启旋转蒸发仪并且将红外灯打开，待混合物完全干燥且均匀之后方能停止旋转蒸发仪。
（2）采用85g红色硅藻土载体，其中载体含有80～100孔，并将其放置在500ml圆底烧瓶中，然后将15gTCEP物质放进200ml丙酮溶剂中进行溶解，溶解完全后放进放置有载体设备的烧瓶内。使旋转蒸发仪和烧瓶设备相连，然后将真空泵连接好，最后使旋转蒸发仪开启，温度控制在100℃温度条件下使烧瓶中的混合物达到完全干燥且均匀。
2.3 对不锈钢柱进行清洗处理。使柱管一端与玻璃漏斗相连接，使其呈直立状态并将烧杯放置在柱管下端口正对下方处。然后向漏斗内添加50mL的CH2Cl2（二氯甲烷），溶液会最先通过柱管后进入烧杯中。将50ml丙酮添加进漏斗仪器中，多次重复上述操作帮助清洗不锈钢柱。最后取下漏斗装置，然后将柱管设备和空气气路相互连接起来，利用空气帮助吹干柱管中的溶剂。
事先将两个柱管（分别命名为柱A和柱B）设计成满足仪器安装所需形状，然后采用玻璃棉填塞柱的一头，并使其和真空泵结构相互连接。将一个小型漏斗与柱的另外一头进行连接，然后将真空泵打开，将一定量第二固定相材料填充到柱管中，直到填满为止。在这过程中，采用电子振荡器帮助振荡色谱柱，或者是轻微敲打色谱柱，帮助实现均匀填充。最后将真空泵关掉并将漏斗取下，并倒出上端6mm位置的固定相，然后使用玻璃棉填塞好出口。
2.4 实行色谱操作需具备的条件分析。固定相使用：A柱填充的是甲基硅酮物质，质量分数为10%，；B柱填充TCEP物质，质量分数为25%。色谱柱使用：A柱采用φ3mm×1m的不锈钢，而B柱采用规格为φ3mm×5m的不锈钢。所用载体类型：A柱采用白色硅藻土，60～80目类型，酸洗处理；B柱利用红色硅藻土，80～100目类型，同样进行酸洗处理。另外，柱箱温度应控制在1450C，检测室应控制在2000C温度左右，气化室温度同样控制在2000C左右，进样品量控制在1μl，110s反吹时间，载气流量确保为8ml·min-1。
2.5 进行色谱柱老化操作。按照TCEP物质使用过程中受到最高温度因素限制，选用老化操作条件如下表1所示。
使色谱柱A和气化室进行连接，将氮气气流速度调整到28ml·min-1，然后根据上表中列出的色谱柱A老化时间进行操作。将柱A和柱B相互连接，将氮气流速调整为28ml·min-1，同样根据上表所列出的色谱柱B老化时间来操作。最后将检测器和柱B进行连接，严格根据限定条件进行操作，关闭检测系统，然后进行系统气密性检查。
2.6 配制溶液分析
2.6.1 配制标准溶液。在盛有75ml异辛烷物质的100ml容量瓶，添加1ml苯物质，然后利用异辛烷帮助稀释到刻度线，最后摇匀，这时溶液浓度仅为1%。采用此标准溶液进行分液处理，采用异辛烷进行稀释，获得苯标准溶液浓度分别为0.01%，0.05%，0.1%以及0.25%和0.5%。
2.6.2 配制校正溶液。准确量取0.5ml丁酮溶液倒入100ml容量瓶中，采用（1）点中的方法稀释到规定刻度值，然后摇匀。然后采用各标准溶液按照此过程进行操作。
2.7 实验操作。准确量取1ml甲基乙基酮溶液装进规格为25ml容量瓶内，然后添加待测汽油达到刻度线位置，使其两者溶液混合均匀，提取一定进样量放到色谱仪器，并根据标样规定的保留時间来明确内标甲基乙基酮、苯物质以及甲苯物质的峰值。
3 结果
3.1 确定柱流和反吹时间。根据柱流量增大，组分具有的保留时间也就相应减少，而分离效果也会变差。气相色谱法将流量界定为8ml·min-1，获得分离效果满意。本文观察95s、110s以及135s等不同反吹时间，发现色谱峰最好的反吹时间是110s。
3.2 检测样品多次验证。针对不同时期汽油进行检测，获得数据结果如表2所示。
3.3 分析验证准确度。分别将不同浓度的笨：0.2%、0.1%以及0.01%添加到不含有苯物质的正庚烷溶液中，检测获得回收率分别为94.5%、94.2%以及132.0%。
4 结束语
综上所述，汽油中若含有太多苯就会对人体健康产生不利影响，因此采用有效、精确的检测方法帮助检测汽油中苯含量非常重要。本文介绍了气相色谱法应用来检测苯含量，分析了方法原理以及实验方法检测，最后分析了检测结果。
参考文献
[1]刘靓.气相色谱工作原理、基本操作及在检测空气苯含量中的应用[J].黑龙江科技信息，2016（19）：70
[2]胡华北.气相色谱串联双柱―反吹技术测定汽油中苯含量[J].石油与天然气化工，2016（05）：435-436
[3]曹冲.气相色谱法测定汽油中苯含量的测量不确定度评定[J].现代测量与实验室管理，2015（01）：24-26
关键词： 气相色谱法；苯含量；测定；汽油
【中图分类号】 U473.1+1
【文献标识码】 B
【文章編号】 2236-1879（2017）11-0222-01
本文介绍了采用气相色谱法来对汽油中的苯含量进行检测。
1 气相色谱法原理分析
将已经进行标志好的丁酮物质加入待测样品中，然后将样品放入双柱系统中。待测样品首先需要通过含有非极性固定相甲基硅酮物质的填充柱，然后各组分根据不同沸点情况进行分离出来。辛烷物质被分离后，可以将沸点高于辛烷物质的相应成分反吹出去，然后沸点低于辛烷的成分就会继续流入填充有强极性固定相的TCEP物质（1，2，3一三一[2一氰基乙氧基]丙烷）的色谱柱，以便达到分离非芳烃物质和芳烃物质。并对流出的组分物质应用常规检测仪器进行检测，并将所得数据进行详细记录然后制作成谱图。最后按照内标物和各个组分进行峰面积定量。
2 利用试验帮助测定汽油中苯含量
2.1 试验试剂盒仪器选择。气相色谱仪；检测器：热导检测器（TCD）。选择柱长为0.8m，内径2.2mm，外径3.2mm的不锈钢柱为预切柱，分析柱则选用4.6m柱长，2.2mm内径，3.2mm外径的不锈钢柱，此处采用的不锈钢柱可为任何柱或者阻尼阀。其中，汽化室温度为200℃，检测器温度200℃，色谱柱温度145℃。另外还有真空旋转蒸发仪和HP-3295数据积分仪，所用试剂都是选择色谱纯或者分析纯。该仪器适用于航空汽油与车用汽油中甲苯和苯含量的测定，符合SH/T0713-2002测定标准。
2.2 准备色谱柱填料
（1）选择45g白色硅藻土载体，载体选择60～80孔，安放在500ml烧瓶内。然后将5g甲基硅酮物质溶解在500ml氯仿中。并将含有甲基硅酮物质的氯仿溶液装进放置有载体的500ml圆底烧瓶内。然后将旋转蒸发仪和烧瓶进行连接，并将真空泵接好，最后开启旋转蒸发仪并且将红外灯打开，待混合物完全干燥且均匀之后方能停止旋转蒸发仪。
（2）采用85g红色硅藻土载体，其中载体含有80～100孔，并将其放置在500ml圆底烧瓶中，然后将15gTCEP物质放进200ml丙酮溶剂中进行溶解，溶解完全后放进放置有载体设备的烧瓶内。使旋转蒸发仪和烧瓶设备相连，然后将真空泵连接好，最后使旋转蒸发仪开启，温度控制在100℃温度条件下使烧瓶中的混合物达到完全干燥且均匀。
2.3 对不锈钢柱进行清洗处理。使柱管一端与玻璃漏斗相连接，使其呈直立状态并将烧杯放置在柱管下端口正对下方处。然后向漏斗内添加50mL的CH2Cl2（二氯甲烷），溶液会最先通过柱管后进入烧杯中。将50ml丙酮添加进漏斗仪器中，多次重复上述操作帮助清洗不锈钢柱。最后取下漏斗装置，然后将柱管设备和空气气路相互连接起来，利用空气帮助吹干柱管中的溶剂。
事先将两个柱管（分别命名为柱A和柱B）设计成满足仪器安装所需形状，然后采用玻璃棉填塞柱的一头，并使其和真空泵结构相互连接。将一个小型漏斗与柱的另外一头进行连接，然后将真空泵打开，将一定量第二固定相材料填充到柱管中，直到填满为止。在这过程中，采用电子振荡器帮助振荡色谱柱，或者是轻微敲打色谱柱，帮助实现均匀填充。最后将真空泵关掉并将漏斗取下，并倒出上端6mm位置的固定相，然后使用玻璃棉填塞好出口。
2.4 实行色谱操作需具备的条件分析。固定相使用：A柱填充的是甲基硅酮物质，质量分数为10%，；B柱填充TCEP物质，质量分数为25%。色谱柱使用：A柱采用φ3mm×1m的不锈钢，而B柱采用规格为φ3mm×5m的不锈钢。所用载体类型：A柱采用白色硅藻土，60～80目类型，酸洗处理；B柱利用红色硅藻土，80～100目类型，同样进行酸洗处理。另外，柱箱温度应控制在1450C，检测室应控制在2000C温度左右，气化室温度同样控制在2000C左右，进样品量控制在1μl，110s反吹时间，载气流量确保为8ml·min-1。
2.5 进行色谱柱老化操作。按照TCEP物质使用过程中受到最高温度因素限制，选用老化操作条件如下表1所示。
使色谱柱A和气化室进行连接，将氮气气流速度调整到28ml·min-1，然后根据上表中列出的色谱柱A老化时间进行操作。将柱A和柱B相互连接，将氮气流速调整为28ml·min-1，同样根据上表所列出的色谱柱B老化时间来操作。最后将检测器和柱B进行连接，严格根据限定条件进行操作，关闭检测系统，然后进行系统气密性检查。
2.6 配制溶液分析
2.6.1 配制标准溶液。在盛有75ml异辛烷物质的100ml容量瓶，添加1ml苯物质，然后利用异辛烷帮助稀释到刻度线，最后摇匀，这时溶液浓度仅为1%。采用此标准溶液进行分液处理，采用异辛烷进行稀释，获得苯标准溶液浓度分别为0.01%，0.05%，0.1%以及0.25%和0.5%。
2.6.2 配制校正溶液。准确量取0.5ml丁酮溶液倒入100ml容量瓶中，采用（1）点中的方法稀释到规定刻度值，然后摇匀。然后采用各标准溶液按照此过程进行操作。
2.7 实验操作。准确量取1ml甲基乙基酮溶液装进规格为25ml容量瓶内，然后添加待测汽油达到刻度线位置，使其两者溶液混合均匀，提取一定进样量放到色谱仪器，并根据标样规定的保留時间来明确内标甲基乙基酮、苯物质以及甲苯物质的峰值。
3 结果
3.1 确定柱流和反吹时间。根据柱流量增大，组分具有的保留时间也就相应减少，而分离效果也会变差。气相色谱法将流量界定为8ml·min-1，获得分离效果满意。本文观察95s、110s以及135s等不同反吹时间，发现色谱峰最好的反吹时间是110s。
3.2 检测样品多次验证。针对不同时期汽油进行检测，获得数据结果如表2所示。
3.3 分析验证准确度。分别将不同浓度的笨：0.2%、0.1%以及0.01%添加到不含有苯物质的正庚烷溶液中，检测获得回收率分别为94.5%、94.2%以及132.0%。
4 结束语
综上所述，汽油中若含有太多苯就会对人体健康产生不利影响，因此采用有效、精确的检测方法帮助检测汽油中苯含量非常重要。本文介绍了气相色谱法应用来检测苯含量，分析了方法原理以及实验方法检测，最后分析了检测结果。
参考文献
[1]刘靓.气相色谱工作原理、基本操作及在检测空气苯含量中的应用[J].黑龙江科技信息，2016（19）：70
[2]胡华北.气相色谱串联双柱―反吹技术测定汽油中苯含量[J].石油与天然气化工，2016（05）：435-436
[3]曹冲.气相色谱法测定汽油中苯含量的测量不确定度评定[J].现代测量与实验室管理，2015（01）：24-26