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以三聚氰胺和硼酸为原料，用有机化学法合成先驱体，制备氮化硼纤维。采用中和滴定法、红外吸收光谱、X射线衍射及扫描电镜进行氮化硼纤维的氮含量的测定及结构分析。结果表明：合成的先驱体是结晶体，晶体发育良好；制得的氮化硼纤维具有B—N键、B-N六元环的特征吸收；随着氮化处理温度的提高，氮化硼纤维的氮含量增加；用扫描电镜观察1700℃制得的氮化硼纤维的直径为2—5μm，长径比为20—100，氮含量为53．46％。