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以偏钨酸铵（AMT）、柠檬酸和硝酸铈为原料，用溶胶-凝胶法（sol-gel）制备稀土CeO2掺杂纳米钨粉。通过热重-差热（TG-DSC）、X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、比表面积法（BET）等测试手段对复合粉体的合成工艺、物相、颗粒形貌和粒径进行了分析。结果表明：当pH值为1时，还原后的粉体颗粒呈准球形，无团聚，稀土元素以CaO2形式存在且均匀地分布在钨粉中，平均颗粒粒径为80nm左右，满足制备高性能掺杂稀土氧化物亚微米结构浸渍阴极的要求。