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采用基质固相分散法并用丙酮作溶剂提取烟草中残留的有机膦农药。提取液浓缩近干用丙酮定容至1mL,供气相色谱测定用。在HP-5毛细管色谱柱上,5种农药达到很好分离并用脉冲火焰光度检测器进行测定。测得5种农药的检出限(3S/N)在0.02~O.04μg·g-1之间。对方法的精密度和回收率作了试验,测得其相对标准偏差(n=5)在1.1%~3.6%之间,回收率在89.85%~102.66%之间。