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采用一锅乳液聚合制备了完全剥离型聚苯乙烯／蒙脱土纳米复合材料，对材料进行了XRD，TEM，TGA表征。XRD和TEM表征充分说明蒙脱土有序结构被打破，以无序的单片层分散在聚苯乙烯基体中，形成完全剥离型聚苯乙烯／蒙脱土纳米复合材料。TGA表明有机蒙脱土的引入增强了聚苯乙烯的热稳定性能，使复合材料热分解温度提高近50℃。