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建立了同时测定乳制品中三聚氰胺及肌酐的气相色谱-质潜联用方法。样品经1%三氯乙酸溶液萃取,混合型阳离子交换固相萃取净化,提取液用氮气吹干后加入N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFA—TMCS)碓烷化试剂,于75℃下衍生60min,最后采用选择离子模式下的气相色谱-质谱测定。三聚氰胺和肌酐的定量限分别为0.10mg/kg和0.20mg/kg;在0.1—50mg/L范围内的线性相关系数均大于0.99。实际样品中,肌酐在10~100mg/kg和三聚氰胺在0.1~5.0mg/kg添加范围内的