【摘 要】
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目的引入加速溶剂萃取(accelerated solvent extraction,ASE)技术,并结合HPLC-TOF/MS法同时测定重楼中6种甾体皂苷类成分的含量。方法加速溶剂萃取仪在120℃、1.17 MPa(1 700
【机 构】
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第二军医大学东方肝胆外科医院药材科,
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目的引入加速溶剂萃取(accelerated solvent extraction,ASE)技术,并结合HPLC-TOF/MS法同时测定重楼中6种甾体皂苷类成分的含量。方法加速溶剂萃取仪在120℃、1.17 MPa(1 700 psi)压力下,用70%的乙醇静态萃取样品6min;6种重楼皂苷的含量用HPLC-TOF/MS同时测定,色谱柱:MGC18柱(3.0 mm×100 mm,3.0μm);流动相:乙腈与0.1%(V/V)甲酸水,梯度洗脱;流速:0.8 ml/min;柱温:25℃;进样量:3μl;离子源:ESI正离子模式;雾化气压力:275.85 kPa(40psi);干燥气流速:10 L/min;干燥气温度:350℃。结果重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅶ、薯蓣皂苷和纤细薯蓣皂苷的线性范围(μg/ml)分别为:0.500 0～50.00(r=0.999 8)、0.422 3～42.23(r=0.999 7)、0.612 0～61.20(r=0.999 9)、0.714 0～71.40(r=0.999 5)、0.448 0～44.80(r=0.999 9)和0.436 0～43.60(r=0.999 7);各成分的平均回收率(n=6)分别为98.9%、98.0%、102.5%、101.9%、103.1%和97.9%。结论该法溶剂消耗少、耗时短、便于自动化,可实现高通量分析,可用于重楼中皂苷类成分的含量测定。
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