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以AIBN为引发剂，FeCl3／PPh3为催化剂，在80℃进行丙烯酸丁酯的反向原子转移自由基聚合反应，制备了末端含氯的分子量分布窄的聚丙烯酸丁酯，再以此为大分子引发剂，引发苯乙烯进行原子转移自由基聚合反应，得到两嵌段聚合物。最后在强还原剂和一价铜盐的催化下，进行两嵌段聚合物之间的偶合反应，得到聚丙烯酸丁酯-b-聚苯乙烯-b聚丙烯酸丁酯（PBA-b-Pst—bPBA）ABA型三嵌段聚合物，PDI为1．127。聚合过程的动力学研究和产物核磁表征，表明该聚合体系为可控聚合，得到了分子量可控、分布窄的聚合物。