目的建立液相色谱-电感耦合等离子质谱法（liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,LC-ICP-MS）测定谷物类大豆样品中5种硒形态[硒代胱氨酸（SeCys2）、甲基硒代L-半胱氨酸（MeSeCys）、亚硒酸根（SeⅣ）、硒代蛋氨酸（SeMet）和硒酸根（SeVI）]的分析方法。方法样品采用超声水解,加入链酶蛋白酶E提取,经C₁₈反向色谱柱（4.6mm×150mm,5μm,100?）分离,以30mmol/L磷酸氢二铵、0.5mmol/L四丁基溴化铵、2%甲醇为流动相,流动相的pH用甲酸调节至5.8～6.0,通过ICP-MS测定5种硒形态。结果经方法优化后, LC-ICP-MS方法可以在8 min内将5种硒形态完全分离,且各个硒形态标准曲线的线性关系良好（r²≥0.995）,方法检出限为0.5～1.0μg/L,定量限为1.5～3.0μg/L,加标回收率为97.34%～100.33%,相对标准偏差为0.46%～1.2%。结论本方法具有前处理简单、快捷,灵敏度高,分析速度快等优点,适用于大豆食品中硒的形态分析。