惰气熔融-热导法测定碳化钽粉中氮

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对惰气熔融-热导法测定碳化钽粉中氮量的分析方法进行了研究。针对碳化钽粉难熔的特点,对石墨坩埚类型、镍助熔剂、石墨粉用量和样品量等测试条件进行了优选。确定的最佳分析方法为,称取0.10~0.12g样品于0.35g镍囊中,投入装有0.03g石墨粉的高温型石墨坩埚中进行测定,分析功率为5.2kW。用钢标样确定氮工作曲线的校正系数,氮的加标回收率在94%~108%之间。采用本方法测定了2个碳化钽粉中氮量,测定值与GB/T15076.13-1994(蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法)吻合,相对标准偏差(n=8)≤3.
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