【摘 要】
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以硫代二甘酸二乙酯和草酸二乙酯为原料,乙醇为溶剂,在乙醇钠的作用下,经Claisen酯缩合反应制备3,4-二羟基钠-2,5-二甲酸二乙酯噻吩.研究了物料配比、反应温度、反应时间及加
【机 构】
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江苏大学化学化工学院,江苏镇江,212013
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以硫代二甘酸二乙酯和草酸二乙酯为原料,乙醇为溶剂,在乙醇钠的作用下,经Claisen酯缩合反应制备3,4-二羟基钠-2,5-二甲酸二乙酯噻吩.研究了物料配比、反应温度、反应时间及加料方式对反应速率及产物收率的影响.较佳反应条件为:n(硫代二甘酸二乙酯)∶n(草酸二乙酯)∶n(乙醇钠)=1∶ 1.25∶2.5,将硫代二甘酸二乙酯、草酸二乙酯与60 mL乙醇的混合物滴加到溶有乙醇钠的240 mL乙醇中,反应温度78℃,反应时间4h,3,4-二羟基钠-2,5-二甲酸二乙酯噻吩的收率达98.4％,纯度99.5％以上.
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