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本研究用五氧化二钒、钨酸钠、三氧化铋配制成催化助熔剂，代替一般方法的石英砂，高温热解进行样品前处理，并对热解法测氟的主要因素利用正交试验，探讨高温热解测定岩（矿）氟的最佳条件，改进高温热解测定岩（矿）氟的方法（以下称本法）。研究结果表明，本法样品用量少，精密度和回收率高，重现性好，符合方法学要求。测试样品，收到了满意效果，有推广价值