【摘 要】
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采用高效液相色谱-质谱联用技术测定巴戟天中的低聚糖。色谱及质谱条件为:氨基柱Kromasil 100-5NH2,(250×4.6mm),以乙腈-水(70∶30)为流动相,流速0.6mL/min,离子阱质谱检测
【机 构】
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中国科学院广州化学研究所,中国广州分析测试中心,中国科学院研究生院
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采用高效液相色谱-质谱联用技术测定巴戟天中的低聚糖。色谱及质谱条件为:氨基柱Kromasil 100-5NH2,(250×4.6mm),以乙腈-水(70∶30)为流动相,流速0.6mL/min,离子阱质谱检测器,电喷雾电离,负离子模式,扫描范围m/z:300～1200。低聚糖的MS特征离子为:[M-163]-(-单糖基),[M-163-18]-(-单糖基-H2O),[M-1-342]-(-H-二糖)。以外标法测定,低聚糖在0.0095～0.19mg范围内呈线性关系,r=0.9977,检出限为0.1μg,平均加标回收率为97.0%,相对标准偏差为1.16%(n=5)。从10批不同来源的巴戟天药材测定结果发现,低聚糖的含量最高为18.90%,最低为2.72%,同时首次在巴戟天中发现了二聚糖和三聚糖。
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