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以正硅酸乙酯和Bi2O3为原料,采用溶胶-凝胶法制备了硅酸铋（Bi4Si3O12）纳米粉体.通过X射线衍射和电子显微镜分析了合成粉体的相结构和形貌,测定了粉体的粒度分布曲线,研究了正硅酸乙酯用量对产物相组成的影响.结果表明：干凝胶粉末在750℃热处理2 h,得到了粒径为40～100nm的粉体.正硅酸乙酯的实际用量为理论用量的6倍时,可以制备出相组成为Bi4Si3O12的纳米粉体.纳米尺度的Bi4Si3O12材料的激发光谱和发射光谱相对于晶体材料发生了蓝移.