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用固相萃取法处理样品,以扑热息痛为内标物,甲醇-醋酸钠/醋酸缓冲溶液作流动相,采用反相高效液相色谱法测定血清中头孢噻肟的浓度。头孢噻肟和内标物的平均回收率分别为96.7%和97.7%,头孢噻肟血清浓度在10mg/L至150mg/L范围内有良好线性关系,最低检测浓度为2mg/L,日内和日间相对标准偏差分别在3.0%和4.1%以内。结果表明方法准确,简便。