【摘 要】
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目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定瓦布贝母中西贝母碱苷、西贝母碱、贝母辛、贝母素甲、贝母素乙和湖贝甲素的方法。方法:采用Agilent Eclipse XDB C18
【机 构】
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成都中医药大学中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地; 四川省食品药品检验检测院;
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目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定瓦布贝母中西贝母碱苷、西贝母碱、贝母辛、贝母素甲、贝母素乙和湖贝甲素的方法。方法:采用Agilent Eclipse XDB C18色谱柱（2.1mm×100mm,1.8μm）,流动相0.1%甲酸溶液(含0.01mol·L-1甲酸铵)-乙腈,梯度洗脱,柱温35℃,流速0.4mL·min-1;采用电喷雾离子源（ESI）,正离子模式扫描,质谱多反应监测（MRM）模式检测;6个生物碱成分的定量定性离子对为西贝母碱苷m/z 592.4>574.4,138.2,96.1,西贝母碱m/z 430.4>412.3,138.2,96.1,贝母辛m/z 430.4>412.3,109.2,67.2,贝母素甲m/z 432.4>414.4,95.2,67.2,贝母素乙m/z 430.4>412.3,396.3,91.1,湖贝甲素m/z 416.4>98.2,81.2,67.2。结果6个成分在各自线性范围内线性关系良好（r>0.999 1）,方法精密度、重复性、稳定性良好,加样回收率在98.07%～106.62%,RSD均<5%。结果:样品测定结果表明各批次间6个成分含量差异较大,总体上西贝母碱和西贝母碱苷含量最高,贝母辛居中,贝母素乙、贝母素甲和湖贝甲素依次递减。结论:所建立的方法灵敏准确,适用于瓦布贝母中生物碱成分的含量测定,并为瓦布贝母药材的质量控制和综合评价提供方法依据。
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