【摘 要】
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建立了一条液相色谱法两步纯化tBoc固相合成的戈那瑞林粗品的路线。第一步采用离子交换色谱进行初步分离,考察了CM 25 Sepharose Fast Flow填料和CMC填料对分离的影响;选用了
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建立了一条液相色谱法两步纯化tBoc固相合成的戈那瑞林粗品的路线。第一步采用离子交换色谱进行初步分离,考察了CM 25 Sepharose Fast Flow填料和CMC填料对分离的影响;选用了CM 25 Sepharose Fast Flow填料,先用pH值6.0、50 mmol.L-1NaAc缓冲溶液平衡,再上样,然后用pH值6.0、50 mmol.L-1NaAc、500 mmol.L-1氯化钠缓冲溶液洗脱,此步除去了粗品中的大部分非极性杂质和部分极性杂质。第二步用制备型反相高效液相色谱(C18色谱柱)进行纯化,考察了不同流动相组成磷酸三乙胺(TEAP)和三氟乙酸(TFA)对分离纯化的影响;选用了TFA体系,流动相A为0.1%TFA、5%乙腈水溶液;流动相B为0.1%TFA、80%乙腈水溶液,梯度洗脱。终产物纯度可达98.5%以上,总收率为72%。
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