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用硝酸溶解试样，在pH 6.0-7.0范围内，用三氯甲烷萃取丁二酮肟镍与铜基体分离。以盐酸反萃取镍。在碱性介质中，氧化剂存在下，镍与丁二酮肟形成络合物，在波长480nm处测定吸光度。0.2-2μg·mL-1范围内符合朗伯-比尔定律，回收率达100.7%，所测镍量范围为0.001%-0.010%。