同位素稀释-液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中雌激素、孕激素和雄激素

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建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定水产品中雌激素、孕激素和雄激素的方法。样品用甲基叔丁基醚和乙酸乙酯提取,C18固相萃取柱净化,甲醇洗脱,以0.02%氨水-甲醇为流动相,XBridge RP-18色谱柱分离后,在LC-MS/MS多反应监测模式下进行定性与定量分析。其中孕激素、雄激素和苯甲酸雌二醇采用正离子扫描;雌激素采用负离子扫描,内标法定量。方法检出限为0.5~2μg/kg(S/N≥3)。27种激素在2μg/kg和10μg/kg添加水平下,相对标准偏差分别为5.3%~15%和2.3%~8.2%,平均回收率分别为73.0%~120%和79.0%~108%。该方法灵敏度高、操作简单,适用于水产品中27种性激素的定量与确证分析。
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