超高效液相色谱串联质谱法检测鸡蛋中残留的氨基糖苷类药物

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目的:建立鸡蛋中5种氨基糖苷类药物残留的UPLC-MS/MS检测方法。方法:样品经磷酸盐缓冲液提取,调节p H后,过C18固相萃取小柱净化,氮气吹干后七氟丁酸溶液复溶,进行UPLC-MS/MS分析。色谱柱:BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相:20 mmol·L-1七氟丁酸乙腈(A)-20 mmol·L-1七氟丁酸水溶液(B),梯度洗脱(02 min,4%A线性变化至30%A;24 min,30%A线性变化至60%A;45 min,60%A线性变化至96%A;55.5 min,96%A线性变化至4%A;5.57.0 min,维持4%A);流速:0.3 m L·min-1;柱温:30℃;进样量:10μL。结果:5种氨基糖苷类药物质量浓度在2001 000 ng·m L-1范围内呈现良好的线性关系,相关系数r均大于0.995;添加500 ng·g-1时回收率范围为67.9%79.4%,批内RSD范围为1.03%4.08%,批间RSD范围为7.77%16.50%;方法检测限为5μg·kg-1,定量限为20μg·kg-1。20份实际鸡蛋样品中均未检出5种氨基糖苷类药物。结论:经方法学验证,本方法可用于鸡蛋中氨基糖苷类药物的检测。
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