【摘 要】
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目的 建立液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中16种氨基甲酸酯类杀虫剂和6种代谢产物残留的分析方法.方法 样品用乙腈分2次提取,提取液采用液液分配净化后再用氨基小柱净化,净化液
【机 构】
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宁波市农业科学研究院,宁波,315040
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目的 建立液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中16种氨基甲酸酯类杀虫剂和6种代谢产物残留的分析方法.方法 样品用乙腈分2次提取,提取液采用液液分配净化后再用氨基小柱净化,净化液吹干复溶后进行液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)分析,分析时液相色谱用0.1％甲酸溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,22种化合物均采用正离子模式进行监测,外标法定量.结果 方法的检出限(limit of detection,LOD)和定量限(limit of quantitation,LOQ)分别在0.02～0.3μg/kg和0.05～1.0μg/kg范围之间.22种化合物在2.0～500μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r)均高于0.9990,在1.0、5.0和50μg/kg浓度水平下添加回收率在78.7％～92.6％之间,批内相对标准偏差为1.3％～7.1％,批间相对标准偏差为2.5％～7.1％.结论 该方法简单、准确,适用于鸡蛋样品中氨基甲酸酯类杀虫剂的确证分析.
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