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建立了甲基对硫磷的胶束电动毛细管色谱检测方法.讨论了碳酸氢钠浓度、十二烷基硫酸钠浓度及pH值对柱效的影响.在最佳条件下,运行缓冲液中碳酸氢钠浓度为15 mmol/L,十二烷基硫酸钠浓度为40 mmol/L,pH为10.3.此方法用于市售甲基对硫磷农药中有效成分含量的测定,并进行了回收率试验.样品5次测定的RSD在0.34%～0.79%之间,回收率在101.88%～104.76%之间.