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采用粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定石灰岩、白云岩中的氯和硫。对多个标准样品SKα特征谱线进行角度扫描,发现各谱线峰2θ值相差不大,同时标准样品数据点线性关系较好,表明矿物效应影响不大,可以使用粉末压片法制备样片。氯和硫的方法相对标准偏差(RSD,n=10)分别为6.48%和1.03%,采用国家一级标准物质验证,测定结果与认定值基本相符。