【摘 要】
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建立了气相色谱-负离子化学电离源质谱同时测定水产品中氯霉素(CAP)、氟甲砜霉素(FF)和甲砜霉素(TAP)残留量的方法。通过优化色谱条件,实现了氯霉素、甲砜霉素及氟甲砜霉素三
【机 构】
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中国水产科学研究院黄海水产研究所,山东省出入境检验检疫局,中国海洋大学
【基金项目】
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农业部标准计划项目(2006-64-160)资助
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建立了气相色谱-负离子化学电离源质谱同时测定水产品中氯霉素(CAP)、氟甲砜霉素(FF)和甲砜霉素(TAP)残留量的方法。通过优化色谱条件,实现了氯霉素、甲砜霉素及氟甲砜霉素三甲基硅(TMS)衍生物的良好分离,检测模式采用选择离子检测(SIM),监测离子为:氯霉素(m/z376、378、466、468),氟甲砜霉素(m/z339、341、429、431)及甲砜霉素(m/z409、411、499、501),分别选择466、339、409作为定量离子。方法建立的基质添加标准曲线,有效地消除了基体效应的影响,其衍生物的峰面积与其浓度在CAP为2.0～200.0ng/ml,FF和TAP在5.0～200.0ng/ml时呈良好线形关系,线性相关系数均大于0.998。基质加标实验表明,方法的准确度和精密度满足水产品中药残检测的要求。CAP的测定低限为0.3μg/kg,FF和TAP的测定低限为1.0μg/kg。
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