【摘 要】
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建立了超高效液相色谱/三重四极杆质谱联用技术测定血清中4种有机磷酸三酯(磷酸三苯酯(TPHP)、磷酸三乙酯(TEP)、磷酸三丁酯(TnBP)和磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP))和2种有机磷酸
【机 构】
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复旦大学公共卫生安全教育部重点实验室,公共卫生学院饮水与健康研究中心,上海200032;复旦大学公共卫生学院营养与食品卫生学暨卫生化学教研室,上海200032;复旦大学浦东预防医学研究院,上海2001
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建立了超高效液相色谱/三重四极杆质谱联用技术测定血清中4种有机磷酸三酯(磷酸三苯酯(TPHP)、磷酸三乙酯(TEP)、磷酸三丁酯(TnBP)和磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP))和2种有机磷酸二酯(磷酸二苯酯(DPHP)和磷酸二乙酯(DEP))的生物监测分析方法.400μL样品经乙酸乙酯(1.2 mL)-甲酸(FA,60μL)萃取,采用冷冻真空离心进行浓缩,在Phenomenex Kinetex 2.6μm F5 LC色谱柱上分离,采用H2 O(含0.1％FA)-甲醇溶液梯度洗脱,ESI正负离子切换模式下多反应监测(MRM)扫描,同位素内标法进行定量分析.结果表明,6种目标物在较宽浓度范围内线性关系良好(R2>0.99),检出限(LODs)为0.002～0.01 ng/mL,定量限(LOQs)为0.01～0.05 ng/mL,回收率为56.1％ ～112.2％,日内和日间精密度良好(RSD<15％).采用本方法检测了30份上海居民血清样本,6种目标物的检出率为100％.本方法适用于大样本量人群血液中痕量有机磷酸三酯和二酯的生物监测研究,对于评价新型环境污染物有机磷酸酯(OPEs)的人群暴露与潜在的健康风险具有重要意义.
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