【摘 要】
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目的:建立一种亲水相互作用色谱-质谱（HILIC-UPLC-MS/MS）检测分析方法,用于直接检测麻黄根多糖的单糖组成。方法:采用ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7μm）,流动
【机 构】
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黑龙江中医药大学教育部北药基础与应用研究重点实验室黑龙江省中药及天然药物药效物质基础研究重点实验室,
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目的:建立一种亲水相互作用色谱-质谱（HILIC-UPLC-MS/MS）检测分析方法,用于直接检测麻黄根多糖的单糖组成。方法:采用ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7μm）,流动相A为乙腈-水（95∶5）,B为乙腈-水（5∶95）,柱温60℃,梯度洗脱（010 min,92%70%A;1010.1 min,70%92%A;10.115 min,92%A）,进样量2μL,流速0.2 m L·min-1;质谱采用电喷雾离子源,负离子模式下多反应离子检测。Turbo V离子源参数如下:毛细管电压-4.5 k V,源温度550℃;气帘气和碰撞气压力分别设为30 psi和10 psi;雾化气和气化气压力均为55 psi,碰撞电池入口电位和出口电位均为-10 V。结果:该方法在12 min内实现8种未衍生单糖成分的完全基线分离,精密度、稳定性和重复性的RSD均<2.1%,各成分的回收率在99.3%102.5%,RSD在1.5%2.9%,应用上述建立的方法分别对5批麻黄根多糖进行单糖组成分析,结果显示,麻黄根中检测到5种单糖分别为L-鼠类糖,L-阿拉伯糖,D-甘露糖,D-半乳糖,D-半乳糖醛酸。结论:HILICUPLC-MS/MS方法灵敏度高、重复性好、快速、准确、样品前处理简单、无需衍生化,可用于植物多糖中单糖及寡糖的快速检测。
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